[发明专利]一种乙炔氢氯化反应催化剂的评价装置及方法无效
申请号: | 201410774714.8 | 申请日: | 2014-12-16 |
公开(公告)号: | CN104483442A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
发明(设计)人: | 宋晓明;沈小宁;王会昌;徐英;吴丽娟;宗婷玉 | 申请(专利权)人: | 河北盛华化工有限公司 |
主分类号: | G01N31/10 | 分类号: | G01N31/10 |
代理公司: | 石家庄科诚专利事务所 13113 | 代理人: | 张红卫 |
地址: | 075000 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙炔 氯化 反应 催化剂 评价 装置 方法 | ||
1.一种乙炔氢氯化反应催化剂的评价装置,其特征在于由反应气钢瓶、调节阀、流量计、气体混合器、气体干燥器、反应器、加热及温控组件、检测器、尾气吸收器组成;氯化氢反应气钢瓶(1)通过调节阀A(2)和流量计A(3)、管线与气体混合器(4)连通;乙炔反应气钢瓶(1)′通过调节阀B(2′)、流量计B(3′)、管线与气体混合器(4)连通;氮气辅助气钢瓶(1″)通过三通阀B(6′)、流量计C(3″)、管线与反应器(7)连通;气体混合器(4)与气体干燥器(5)通过管线连通;气体干燥器(5)通过三通阀A(6)与检测器(10)连通;气体干燥器(5)通过三通阀A(6)、三通阀B(6′)、流量计C(3″)、管线与反应器(7)连通;检测器(10)通过管线与三通阀C(6″)连通;三通阀C(6″)与反应器(7)下端和尾气吸收器(9)连通;反应器(7)壳体夹层内上段和下段分别安装连接有加热及温控组件(8)。
2.如权利要求1所述的一种乙炔氢氯化反应催化剂的评价装置,其特征在于所述的反应室分上下两段式,上段占反应室长度的2/3,为气体预热区;下段占反应室长度的1/3,充填满催化剂,为催化反应区;两部分通过螺纹丝扣连接。
3.如权利要求1所述的一种乙炔氢氯化反应催化剂的评价装置,其特征在于所述的检测器为气相色谱仪。
4.一种乙炔氢氯化反应催化剂的评价方法,具体步骤如下:
a、将反应器7的反应区与气体预热区的连接处拆开,向反应区充填满催化剂样品后,再与预热区连接好;
b、接通加热和温控组件(8)电源,设置好温度100℃,并打开辅助气体氮气钢瓶(1″)阀门及三通阀B(6′),持续通入辅助气氮气进行催化剂干燥吹除30-60min;
c、干燥结束后,关闭辅助气体氮气钢瓶(1″)阀门及三通阀B(6′),打开氯化氢反应气钢瓶(1)阀门、调节阀(2),转换三通阀B(6′)、三通阀C(6″)连通反应器(7),在低空速5-10h-1条件下持续向反应器(7)通入氯化氢气体1-2h进行活化工序;
d、活化工序结束后,氯化氢反应气钢瓶(1)阀门、调节阀(2)仍处于打开状态;打开乙炔反应气钢瓶(1′),打开调节阀(2′);并调整调节阀2)和(2′),转子流量计A(3)和转子流量计B(3′),使二种气体摩尔体积比为氯化氢:乙炔1.05-1.1:1;两种反应气体通过气体混合器4和气体干燥器5后进入反应器(7)进行反应,反应过程中通过调节三通阀B(6′)、三通阀C(6″)来实现检测器(10)对混合气浓度和合成气转化率的监测;
e、评价反应中,通过调节流量计A(3)、B(3′)、C(3″)和加热和温控组件(8);设定不同的工况条件,在不同的工况条件下进行性能评价;通过逐一变化工况某一变量考察气体摩尔比、温度、空速对催化剂选择性、转化率、寿命性能进行评价。
5.如权利要求4所述的一种乙炔氢氯化反应催化剂的评价方法,其特征在于e步骤中所述的不同的工况条件是:气体摩尔比氯化氢:乙炔1.05-1.1:1、温度110-180℃,空速10-500h -1。
6.如权利要求4所述的一种乙炔氢氯化反应催化剂的评价方法,其特征在于所述的对催化剂选择性、转化率、寿命性能的进行评价时,掌握的催化剂性能评价标准是:在混合气体摩尔比氯化氢:乙炔1.05-1.1:1,空速≥30h-1,反应温度≤180℃的条件下,催化剂的选择性≥98%,转化率≥99%,使用寿命≥8000h,即为合格。
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