[发明专利]一种钯-铜系负载型加氢催化剂的制备方法有效
| 申请号： | 201410771852.0 | 申请日： | 2014-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN105727990B | 公开（公告）日： | 2019-02-15 |
| 发明（设计）人： | 车春霞;谭都平;曾飞鹏;张忠东;韩伟;任世宏;梁玉龙;钱颖;张峰;丛日新;常晓昕;程琳;景喜林;黄德华;王书峰;付含琦 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号： | B01J23/89 | 分类号： | B01J23/89;C07C11/04;C07C7/167;C07C5/09;C07C7/163 |
| 代理公司： | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人： | 高龙鑫;梁挥 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 负载 加氢 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种钯-铜系负载型加氢催化剂的制备方法，其特征在于用带羟基的联吡啶衍生物的有机溶液浸渍Al2O3系载体，经干燥后再用Pd、Cu的混合阳离子溶液浸渍，干燥后焙烧，得到Pd-Cu催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于带羟基的联吡啶衍生物/(Pd+Cu)的摩尔数之比为1～100：1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于焙烧在300～600℃下进行，焙烧2～12h。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于焙烧在350℃～500℃下进行，焙烧2～12h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于氧化铝系载体，为Al2O3或主要含有Al2O3，并掺杂有其它氧化物的混合物。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于其它氧化物为氧化硅、氧化钛、氧化镁和/或氧化钙。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于Al2O3为γ、δ、θ、α或以上几种的混合晶型。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于Al2O3为θ、α或其混合晶型。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于带羟基的联吡啶衍生物是带羟基的2，2，-联吡啶衍生物或带羟基的3，3，-联吡啶衍生物。
10.根据权利要求1～9任一所述的制备方法，其特征在于催化剂制备分为3步进行：
(1)首先用带羟基的联吡啶衍生物的有机溶液浸渍Al2O3系载体，干燥后形成羟基-联吡啶/Al2O3前驱体；
(2)用含Pd、Cu的混合阳离子溶液浸渍羟基-联吡啶/Al2O3前驱体，干燥后形成PdCu-羟基-联吡啶/Al2O3前驱体；
(3)焙烧PdCu-羟基-联吡啶/Al2O3前驱体得到Pd-Cu催化剂。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中羟基-联吡啶/Al2O3前驱体的制备为：
将带羟基的联吡啶衍生物的有机溶液与Al2O3系载体混合，在20℃～60℃温度下反应2～24h，于60℃～150℃下干燥，得到羟基-联吡啶/Al2O3前驱体。
12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中PdCu-羟基-联吡啶/Al2O3前驱体的制备为：
配制Pd、Cu的混合阳离子溶液，在30℃～100℃温度下与步骤(1)所得羟基-联吡啶/Al2O3前驱体反应2～24h，于60℃～150℃下干燥，得到PdCu-羟基-联吡啶/Al2O3前驱体。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于Cu的摩尔数与Pd的摩尔数之比为1～10：1。
14.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于调节Pd、Cu的混合阳离子溶液pH值为1.5～4.0。
15.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中催化剂的制备为：
将步骤(2)制备的PdCu-羟基-联吡啶/Al2O3前驱体在300～600℃温度下焙烧2～12h，使得PdCu-羟基-联吡啶/Al2O3前驱体转变为相应的复合金属氧化物，得到Pd-Cu催化剂。
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