[发明专利]一种基于铁的用于烷基化反应的催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410769838.7 申请日: 2014-12-15
公开(公告)号: CN104549507A 公开(公告)日: 2015-04-29
发明(设计)人: 詹晓力;何逸波;张庆华;陈丰秋 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: B01J31/22 分类号: B01J31/22;C07C15/107;C07C2/66
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 杜军
地址: 310027 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 用于 烷基化 反应 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1. 一种基于铁的用于烷基化反应的催化剂的制备方法,其特征在于该方法是先将具有全氟烷基磺酰亚胺结构的离子液体预热至60~90℃,然后加入含铁化合物,搅拌混合均匀后降至常温;然后将反应体系置于N2氛围下,常温下反应6~24h,使其相互反应生成配合物,得到用于催化Friedel-Crafts烷基化反应的催化剂。

2.如权利要求书1所述的一种基于铁的用于烷基化反应的催化剂的制备方法,其特征在于含铁化合物与具有全氟烷基磺酰亚胺结构的离子液体的摩尔比为1:1~2:1。

3.如权利要求书1或2所述的一种基于铁的用于烷基化反应的催化剂的制备方法,其特征在于所述的含铁化合物为三氯化铁(FeCl3)、三(双全氟烷基磺酰)亚胺铁的一种或几种;其中三(双全氟烷基磺酰)亚胺铁的结构式为Fe(N(SO2Rf)2)3,Rf=CnF2n+1,n=0~6。

4.如权利要求书1或2所述的一种基于铁的用于烷基化反应的催化剂的制备方法,其特征在于所述的具有全氟烷基磺酰亚胺结构的离子液体在使用前需要在60~140℃条件下真空干燥24h。

5.如权利要求书1或2或3所述的一种基于铁的用于烷基化反应的催化剂的制备方法,其特征在于所述的具有全氟烷基磺酰亚胺结构的离子液体为[1-丁基-3-甲基咪唑][双三氟甲基磺酰亚胺]。

6.如权利要求书1所述的一种基于铁的用于烷基化反应的催化剂的制备方法,其特征在于该方法制备得到的催化剂用于Friedel-Crafts烷基化反应。

7.如权利要求书6所述的一种基于铁的用于烷基化反应的催化剂的制备方法,其特征在于所述的Friedel-Crafts烷基化反应为苯与1-十二烯合成十二烷基苯的反应,催化剂加入量为苯与1-十二烯总质量的5~10wt﹪,反应温度为30~90℃,1-十二烯与苯的摩尔比为1:1~1:7,反应时间为12~24h,压力为常压。

8.如权利要求书3所述的一种基于铁的用于烷基化反应的催化剂的制备方法,其特征在于所述的三(双全氟烷基磺酰)亚胺铁可以通过以下方法合成:

将氯化铁FeCl3与全氟烷基磺酰亚胺混合,得到混合料;在混合料中再加入甲苯,常温下反应15~30min,反应过程中需要及时将产生的HCl除去,过滤取固体;固体用甲苯洗涤,并干燥,即得到相应的三(双全氟烷基磺酰)亚胺铁;其中氯化铁与全氟烷基磺酰亚胺的摩尔比为1:3~1:5;甲苯与混合料的质量比为2:1~1:2。

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