[发明专利]一种多层包覆的X9R电容器陶瓷介质材料及其制备方法

权利要求书

1.一种多层包覆的X9R电容器陶瓷介质材料，其特征在于：所述介质材料为多层核壳结构，从内到外成分依次为基体BaTiO₃、包覆层0.3Bi(Zn_1/2Ti_1/2)O₃-0.7BaTiO₃、包覆层Nb，按组成和包覆顺序记为BaTiO₃x(0.3Bi(Zn_1/2Ti_1/2)O₃-0.7BaTiO₃)yNb，其中基体BaTiO₃与包覆层0.3Bi(Zn_1/2Ti_1/2)-0.7BaTiO₃的摩尔比记为x，1≤x≤4，基体BaTiO₃与包覆层Nb的摩尔比记为y，0.05≤y≤0.35，所述介质材料在温度-55～200℃范围内，电容变化率ΔC/C₂₅≤±15％。

2.一种多层包覆的X9R电容器陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于步骤如下：

1)制备0.3Bi(Zn_1/2Ti_1/2)O₃-0.7BaTiO₃溶胶，具体制备方法步骤如下，

a)按照化学式0.3Bi(Zn_1/2Ti_1/2)O₃-0.7BaTiO₃中金属元素的化学计量比分别称取硝酸铋、乙酸锌、乙酸钡及钛酸四正丁酯，备用；

b)将步骤a)称取的硝酸铋、乙酸锌、乙酸钡分别溶于冰醋酸中，并水浴加热至完全溶解，然后将三种冰醋酸溶液混合后加入金属元素总摩尔量两倍的柠檬酸，并用氨水调节pH为5～6，得到溶胶A；

c)将柠檬酸溶于水并用氨水调节pH为5～6得到柠檬酸溶液，加入步骤a)称取的钛酸四正丁酯中，其中柠檬酸与钛元素摩尔比为2:1，于60-90℃水浴1～3h，得到溶胶B；

d)将步骤b)所得溶胶A与步骤c)所得溶胶B混合并充分搅拌，即得0.3Bi(Zn_1/2Ti_1/2)O₃-0.7BaTiO₃溶胶；

2)制备单层包覆的陶瓷粉末BaTiO₃x(0.3Bi(Zn_1/2Ti_1/2)O₃-0.7BaTiO₃)：将BaTiO₃粉体分散于水中制得BaTiO₃悬浊液，然后将步骤1)所得0.3Bi(Zn_1/2Ti_1/2)O₃-0.7BaTiO₃溶胶加入到BaTiO₃悬浊液中，按照BaTiO₃与0.3Bi(Zn_1/2Ti_1/2)O₃-0.7BaTiO₃摩尔比为1:x的比例，1≤x≤4，得到单层包覆的混合液，所述混合液通过高分子网络凝胶法得到单层包覆的凝胶，将所得凝胶预烧得到单层包覆的陶瓷粉末，记为BaTiO₃x(0.3Bi(Zn_1/2Ti_1/2)O₃-0.7BaTiO₃)；

3)制备多层包覆的陶瓷粉末BaTiO₃x(0.3Bi(Zn_1/2Ti_1/2)O₃-0.7BaTiO₃)yNb：将步骤2)所得单层包覆的陶瓷粉末BaTiO₃x(0.3Bi(Zn_1/2Ti_1/2)O₃-0.7BaTiO₃)分散于水中，得到陶瓷粉末悬浊液，将含Nb溶胶加入陶瓷粉末悬浊液中，其中步骤2)中BaTiO₃粉体与含Nb溶胶中元素Nb摩尔比为1：y，0.05≤y≤0.35，得到多层包覆的混合液，所述混合液通过高分子网络凝胶法得到多层包覆的凝胶，将所得凝胶预烧得到多层包覆的陶瓷粉末，记为BaTiO₃x(0.3Bi(Zn_1/2Ti_1/2)O₃-0.7BaTiO₃)yNb；

4)制备多层包覆的X9R电容器陶瓷介质材料：将步骤3)所得多层包覆的陶瓷粉末加粘结剂造粒、过筛、压制成型、排胶，然后以2～3℃/min的升温速率升温至1100～1250℃烧结2～3小时，得到多层包覆的X9R电容器陶瓷介质材料。