[发明专利]三盐基硫酸铅的制备方法

权利要求书

1.一种三盐基硫酸铅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将铅酸蓄电池膏体置于热的、微酸性的盐酸-盐酸盐溶液中溶解浸出，过滤后得到浸出滤液和浸出滤渣；

2)向所述浸出滤液加入石灰乳，反应生成石膏沉淀，过滤后得到净化溶液和石膏；

3)向所述净化溶液中添加铅，发生置换反应，过滤后得到置换滤渣和含有氯化铅的溶液；

4)将所述含有氯化铅的溶液冷却、稀释，使溶液中的氯化铅结晶析出，过滤后得到氯化铅晶体和结晶后液；

5)向所述氯化铅结晶加入水，强烈搅拌并加入硫酸进行固相转化，过滤后得到硫酸铅和转化后液；

6)向所述硫酸铅加入水制成浆状溶液，然后加入氢氧化钠，使硫酸铅转变成三盐基硫酸铅。

2.根据权利要求1所述的三盐基硫酸铅的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中，所述盐酸-盐酸盐溶液为HCl-NaCl体系，所述盐酸-盐酸盐溶液中NaCl浓度为1～3mol/L，HCl浓度为0.1～0.5mol/L，该溶液与铅酸蓄电池膏体的液固比为6～10:1g/g。

3.根据权利要求1所述的三盐基硫酸铅的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中，溶解浸出温度为80～110℃，浸出时间为1～3小时。

4.根据权利要求1所述的三盐基硫酸铅的制备方法，其特征在于，在所述步骤2)中，所述石灰乳的加入量为80～120g/L。

5.根据权利要求1所述的三盐基硫酸铅的制备方法，其特征在于，在所述步骤3)中，铅粉添加量根据溶液中金属杂质理论值的0.8～3倍，控制溶液温度为30～40℃。

6.根据权利要求1所述的三盐基硫酸铅的制备方法，其特征在于，所述步骤4)具体包括：用水稀释所述含有氯化铅的溶液，使溶液的pH升至1～3，此时溶液温度为24～28℃，溶液中的氯化铅结晶析出，过滤后得到氯化铅晶体和结晶后液，再用水洗涤所述氯化铅晶体，直至洗水的pH为4～6。

7.根据权利要求1所述的三盐基硫酸铅的制备方法，其特征在于，在所述步骤5)中，溶液中H₂SO₄/PbCl₂的摩尔比为1～2，固相转化的温度为70～90℃，搅拌时间为50～120min；过滤后用水洗涤所述硫酸铅固体，直至洗水的pH值为6～8。

8.根据权利要求1所述的三盐基硫酸铅的制备方法，其特征在于，所述步骤6)包括：

向所述硫酸铅加入水制成液固比为1～3:1g/g的浆状溶液，然后向所述浆状溶液加入氢氧化钠，控制溶液的pH在8.0～9.0，使硫酸铅转变成三盐基硫酸铅；过滤后用水洗涤所述三盐基硫酸铅固体，直至洗水的pH值为6～8。

9.根据权利要求8所述的三盐基硫酸铅的制备方法，其特征在于，所述方法还包括：将水洗后的三盐基硫酸铅固体于100～120℃条件下干燥，再经粉碎后得到三盐基硫酸铅成品。

10.根据权利要求1所述的三盐基硫酸铅的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：预先将铅酸蓄电池膏体进行球磨处理，球磨预处理后的膏体粒度为100～200目。