[发明专利]一种在常压下连续快速制备石墨烯的设备及方法

权利要求书

1.一种在常压下连续快速制备石墨烯的设备，其特征在于，包括箱体(16)、恒温退火腔(1)、降温生长腔(5)、冷却腔(8)，所述箱体(16)通过隔板(18)分隔成所述恒温退火腔(1)、所述降温生长腔(5)、所述冷却腔(8)，所述恒温退火腔(1)、所述降温生长腔(5)内部由上至下均依次设有进气管(2)、混气室(3)、反应腔体(11)，所述进气管(2)穿过所述箱体(16)伸入所述混气室(3)内，所述混气室(3)与所述反应腔体(11)连通，所述冷却腔(8)内设有冷却装置(12)，所述箱体(16)内部还设有送料装置、冷气管(6)，所述送料装置依次穿过所述恒温退火腔(1)和所述降温生长腔(5)的反应腔体(11)、所述冷却装置(12)，所述恒温退火腔(1)、所述降温生长腔(5)、所述冷却腔(8)均设有压力释放管(10)。

2.根据权利要求1所述的一种在常压下连续快速制备石墨烯的设备，其特征在于，所述恒温退火腔(1)与所述降温生长腔(5)之间的隔板(18)上设有第一阀门(17)，所述降温生长腔(5)与所述冷却腔(8)之间的隔板(18)上设有第二阀门(7)。

3.根据权利要求2所述的一种在常压下连续快速制备石墨烯的设备，其特征在于，所述送料装置包括放料机构(15)、出料机构(9)、传送带(14)，所述放料机构(15)安装在所述恒温退火腔(1)内，所述出料机构(9)安装在所述冷却腔(8)内，所述传送带(14)的一端与所述放料机构(15)连接，所述传送带(14)的另一端依次穿过所述恒温退火腔(1)的反应腔体(11)、所述第一阀门(17)、所述降温生长腔(5)的反应腔体(11)、所述第二阀门(7)、所述冷却装置(12)后与所述出料机构(9)连接。

4.根据权利要求1所述的一种在常压下连续快速制备石墨烯的设备，其特征在于，每个所述反应腔体(11)的顶端和底部均设置有加热器(4)。

5.根据权利要求1至4任一项所述的一种在常压下连续快速制备石墨烯的设备，其特征在于，所述恒温退火腔(1)的进气管(2)数量至少为两根，所述降温生长腔(5)的进气管(2)数量至少为三根。

6.一种制备石墨烯的方法，其特征在于，该方法通过如权力要求1所述的设备实现，包括以下步骤：

1)通过所述送料装置将金属基底(13)送入所述恒温退火腔(1)中，向所述恒温退火腔(1)的进气管(2)通入惰性保护气体和还原气体，进行退火反应，完成退火反应后通过所述送料装置将金属基底(13)送入所述降温生长腔(5)内；

2)向所述降温生长腔(5)的进气管(2)通入反应气体，并进行降温反应，在降温反应过程中，金属基底(13)上的石墨烯成核生长至成石墨烯薄膜，再将金属基底(13)通过所述送料装置送入所述冷却腔(8)内；

3)向所述冷却腔(8)内通入惰性气体，通过所述冷却装置(12)降低所述冷却腔(8)内的温度为室温，完成金属基底(13)上的石墨烯冷却之后，进行出料，完成石墨烯的制备。

7.根据权利要求6所述的一种制备石墨烯的方法，其特征在于，在所述步骤1)中，所述恒温退火腔(1)的进气管(2)的数量至少为两根，所述两根进气管(2)分别通入所述惰性保护气体和所述还原气体，所述惰性保护气体可为Ar，所述还原气体可为H₂，所述Ar和所述H₂分别以流量为1000sccm和200sccm进入所述混气室(3)混合后再进入所述反应腔体(11)反应，所述反应腔体(11)的反应温度900～1000℃，反应时间为30～60分钟，并通过所述压力释放管(10)释放压力调整所述恒温退火腔(1)内的气压为常压。

8.根据权利要求6所述的一种制备石墨烯的方法，其特征在于，在所述步骤2)中，所述降温生长腔(5)的进气管(2)的数量至少为三根，所述三根进气管(2)分别通入三种所述反应气体，三种所述反应气体分别为Ar、H₂、CH₄，所述Ar、所述H₂、所述CH₄分别以流量为500sccm、200sccm、10sccm进入所述混合气室混合后再进入所述反应腔体(11)反应，所述反应腔体的反应温度由1000℃降低至800℃，降温过程的时间为10～30分钟，降温过程中，石墨烯成核生长至石墨烯薄膜，并通过所述压力释放管(10)释放压力调整所述降温生长腔(5)内的气压为常压。