[发明专利]一种高硅含量的硅溶胶/聚丙烯酸酯乳液及其制备方法

权利要求书

1.一种高硅含量的硅溶胶/聚丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1)取占去离子水总质量10～30％的去离子水，将水溶性大分子溶解到离子水中制成水溶性大分子水溶液，将水溶性大分子水溶液与硅溶胶混合，搅拌均匀，得水溶性大分子改性硅溶胶；

2)将水溶性大分子改性硅溶胶作为釜液，并加入占乳化剂总质量1～40％的乳化剂和占去离子水总质量1～50％的去离子水，全部的pH缓冲剂，搅拌，混合均匀；

3)分别称取配方中含羟基丙烯酸酯单体、丙烯酸或甲基丙烯酸单体、丙烯酸酯类单体或甲基丙烯酸酯类单体，取占总单体质量10～45％的单体混合作为核单体，将剩余的单体混合作为壳单体；

取剩余的乳化剂与占去离子水总质量25～70％的去离子水混合，充分溶解，得乳化剂溶液，取出10～30％质量的乳化剂溶液用于乳化核单体，剩余的用于乳化壳单体；

在用于乳化核单体的乳化剂溶液中加入核单体，制得核单体预乳化液；在用于乳化壳单体的乳化剂溶液中加入壳单体，制得壳单体预乳化液；用剩余的去离子水溶解引发剂，制成引发剂水溶液；

4)将步骤2)反应温度升高到60～90℃，同时滴加占30～50％质量的引发剂溶液和核单体预乳化液，进行聚合反应，滴加完毕保温15～45min；

5)加入剩余的引发剂溶液和壳单体预乳化液，在70～90℃下继续进行聚合反应；待壳单体乳液滴加完毕，保温1.5～4h，调节pH值为7～8，过滤出料；

所述水溶性大分子为羧甲基纤维素(CMC)、羟甲基纤维素(HMC)、羟乙基纤维素(HEC)、羟丙基甲基纤维素(HPMC)、羟乙基甲基纤维素(HEMC)、聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇(PEG)、聚丙烯酰胺(PAM)、水解聚丙烯酰胺(HPAM))、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚丙烯酸钠和水溶性淀粉中的一种或多种；

所述含羟基丙烯酸酯单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、N-羟甲基丙烯酰胺及本技术领域常用的其他含羟基丙烯酸酯单体，乳液制备过程中选取上述单体中的一种或多种；

所述的丙烯酸酯类单体或甲基丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸辛酯和丙烯酸-2-乙基己酯中的两种以上；

所述乳化剂为阴离子型乳化剂和非离子型乳化剂经复配而得的乳化剂，阴离子型乳化剂和非离子型乳化剂的质量比为1～3：1，其中阴离子型乳化剂用烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚系列及其磺酸盐或铵盐、乙烯基磺钠、甲基烯丙基磺酸钠、烯丙氧基羟丙磺酸钠、油酸钠、硬质酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠和双十二烷基本磺酸钠中的一种或多种；所述非离子型乳化剂选用脂肪醇聚氧乙烯醚类、烷基酚聚氧乙烯醚类和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯类中的一种或多种；

所述水溶性引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠中的一种或两种。

2.根据权利要求1所述高硅含量的硅溶胶/聚丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于，所述pH缓冲剂为碳酸氢钠、磷酸氢钠和磷酸二氢钠中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述高硅含量的硅溶胶/聚丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于，所述核单体预乳化液通过如下方法制备：在800～2000rpm的搅拌速度下，将用于乳化核单体的乳化剂溶液搅拌10～25min，滴加核单体，滴加完毕后，继续以1000-2000rpm转速搅拌20～30min。

4.根据权利要求1所述高硅含量的硅溶胶/聚丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于，所述壳单体预乳化液通过如下方法制备：在800～2000rpm的搅拌速度下，将用于乳化壳单体的乳化剂溶液搅拌10～25min，滴加壳单体，滴加完毕后，继续以1000-2000rpm转速搅拌20～30min。

5.根据权利要求1所述高硅含量的硅溶胶/聚丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于，所述滴加占30～50％质量的引发剂溶液和核单体预乳化液的滴加时间为30～90min。

6.根据权利要求1所述高硅含量的硅溶胶/聚丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于，所述加入剩余的引发剂溶液和壳单体预乳化液的时间为2.5～3.5h。

7.根据权利要求1所述高硅含量的硅溶胶/聚丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于，所述搅拌均匀为在30～75℃下搅拌6～24h。