[发明专利]多孔二氧化硅改性硅砂及其制备方法有效
申请号: | 201410763234.1 | 申请日: | 2014-12-13 |
公开(公告)号: | CN104475010A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
发明(设计)人: | 刘世权;段惠敏;曲慧;张维娟;李嘉;赵燕玲 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | B01J20/10 | 分类号: | B01J20/10;B01J20/30 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 贾波 |
地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多孔 二氧化硅 改性 及其 制备 方法 | ||
1.一种多孔二氧化硅改性硅砂,其特征是:所述硅砂的表面有多孔二氧化硅包覆层。
2.根据权利要求1所述的多孔二氧化硅改性硅砂,其特征是:所述多孔二氧化硅包覆层中主要为纳米孔。
3.根据权利要求1所述的多孔二氧化硅改性硅砂,其特征是:所述多孔二氧化硅改性硅砂的比表面积是改性前硅砂的7~1800倍。
4.一种权利要求1所述的多孔二氧化硅改性硅砂的制备方法,其特征是包括以下步骤:
(1)将十六烷基三甲基溴化铵与硅砂在水中在25-80℃下混合,然后加入氢氧化钠溶液使体系呈碱性,再滴入正硅酸四乙酯进行反应,使正硅酸四乙酯水解形成的二氧化硅包覆在硅砂表面;
(2)反应后洗涤、过滤反应液,取沉淀干燥;
(3)将干燥的沉淀直接煅烧除去十六烷基三甲基溴化铵,得多孔二氧化硅改性硅砂;或者再重复(1)和(2)的步骤2-4次,对硅砂进行多次二氧化硅包覆,多次包覆后的硅砂经干燥、煅烧除去十六烷基三甲基溴化铵,得多孔二氧化硅改性硅砂。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征是:十六烷基三甲基溴化铵:水:正硅酸四乙酯:硅砂的用量比为:0.045g-0.54g:3.7-265ml:0.5- 4 ml:1-10 g。
6.据权利要求4或5所述的制备方法,其特征是:氢氧化钠溶液与水的体积比为10:3.7-265。
7.据权利要求6所述的制备方法,其特征是:氢氧化钠溶液的浓度为0.175-0.6 mol/L。
8.据权利要求4-7中任一项所述的制备方法,其特征是:加入正硅酸四乙酯后,混合液在25-80℃进行反应。
9.据权利要求4或8所述的制备方法,其特征是:加入正硅酸四乙酯后,反应时间为1-24 h。
10.根据权利要求4所述的制备方法,其特征是:步骤(2)中,干燥温度为90℃,干燥时间为3h;步骤(3)中,以1℃/min的升温速率升温至550℃进行煅烧,煅烧时间为6h。
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