[发明专利]一种鳞片状石墨烯的制备方法和使用该方法制备的鳞片状石墨烯器件有效
申请号: | 201410759741.8 | 申请日: | 2014-12-12 |
公开(公告)号: | CN104477892A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
发明(设计)人: | 王坚;王叶帆 | 申请(专利权)人: | 盐城市新能源化学储能与动力电源研究中心;王叶帆 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 江苏银创律师事务所 32242 | 代理人: | 何震花 |
地址: | 222400 江苏省盐城市盐城经济开发区经济技术开*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 鳞片状 石墨 制备 方法 使用 器件 | ||
1.一种鳞片状石墨烯的制备方法,其特征在于,以柔性膨胀鳞片石墨为原料,通过压延制成膨胀石墨薄片,再与金属导体、非金属导体或者半导体通过复合制得膨胀石墨的复合材料薄片,然后将制得的膨胀石墨的复合材料薄片在电解液中通电制得石墨片层间生成有化合物的鳞片状膨胀石墨的复合材料薄片,最后用微波、超声、高温或者电解处理鳞片状膨胀石墨的复合材料薄片从而实现鳞片状膨胀石墨片层剥离制得鳞片状石墨烯以及对应的鳞片状石墨烯器件。
2.根据权利要求1所述的鳞片状石墨烯的制备方法,其特征在于:
(1)所述的压延是将柔性膨胀石墨通过多次辊压逐步获得膨胀石墨薄片;
(2)所述的复合是在膨胀石墨薄片表面通过导电粘合剂粘合、电沉积、化学沉积、真空喷涂或者热压从而制得金属导体、非金属导体或者半导体与膨胀石墨薄片的复合材料薄片;
(3)所述的通电制得石墨片层间生成有化合物的鳞片状膨胀石墨,是将金属导体、非金属导体或者半导体与膨胀石墨薄片的复合材料薄片作为工作电极与选取的对电极在电解质溶液中通电电解制得石墨层间化合物;
(4)所述用超声处理鳞片状膨胀石墨从而实现片层剥离制得鳞片状石墨烯是指:对鳞片状膨胀石墨进行超声震荡和空化; 所述用微波处理鳞片状膨胀石墨从而实现片层剥离制得鳞片状石墨烯是指:将通电制得石墨片层间生成有化合物的鳞片状膨胀石墨的复合材料薄片干燥,将其置于微波反应腔中,将微波反应腔抽真空并通入保护性气体,用微波对反应腔进行加热处理,然后关闭微波冷却制得鳞片状石墨烯以及对应的鳞片状石墨烯器件;所述用电解处理鳞片状膨胀石墨从而实现片层剥离制得鳞片状石墨烯是指:以惰性电极或者通电制得的石墨层间有化合物的鳞片状膨胀石墨为对电极,以通电制得的石墨层间有化合物的鳞片状膨胀石墨为工作电极,以有机离子液体溶液或无机电解质水溶液为电解液,直流或交流电源,在恒电压或恒电流下,进行阴极或阳极极化电解剥离石墨层间化合物或鳞片状膨胀石墨,制得鳞片状石墨烯以及对应的鳞片状石墨烯器件;所述用高温处理鳞片状膨胀石墨从而实现片层剥离制得鳞片状石墨烯是指:将通电制得的石墨层间有化合物的鳞片状膨胀石墨洗涤干燥,在保护性气氛保护下进行高温300~600℃活化剥离,然后降温、洗涤、干燥制得鳞片状石墨烯以及对应的鳞片状石墨烯器件。
3.根据权利要求2所述的鳞片状石墨烯的制备方法,其特征在于:
(1)所述的压延是将柔性膨胀石墨利用辊压机逐渐调节间隙进行反复辊压,辊压过程中同时进行辅助加热,增加石墨的柔性,压延直到石墨片厚度为0.015-0.05 mm;
(2)所述的通电制得石墨片层间生成有化合物的鳞片状膨胀石墨的电解条件为:电压为1 mV-20 V,时间为1秒-10小时;
(3)所述用超声处理鳞片状膨胀石墨从而实现片层剥离制得鳞片状石墨烯是指:对鳞片状膨胀石墨进行超声震荡和空化,温度为10~50℃,超声剥离时间为5~120分钟,功率为1mW-1000 W; 所述用微波处理鳞片状膨胀石墨从而实现片层剥离制得鳞片状石墨烯是指:将通电制得石墨片层间生成有化合物的鳞片状膨胀石墨的复合材料薄片干燥,将其置于微波反应腔中, 功率为10-1000 W,将微波反应腔抽真空并通入保护性气体,用微波加热反应腔至300~600℃,加热2~180s,关闭微波,整个反应系统在氮气气氛下冷却至100℃,制得鳞片状石墨烯以及对应的鳞片状石墨烯器件。
4.根据权利要求3所述的鳞片状石墨烯的制备方法,其特征在于,所述的复合方法中的导电粘合剂粘合是将膨胀石墨压延获得的膨胀石墨薄片的一表面均匀地涂上导电粘合剂,然后覆盖上金属导体、非金属导体或者半导体薄片,经压合形成膨胀石墨与金属导体、非金属导体或者半导体复合薄片。
5.根据权利要求3所述的鳞片状石墨烯的制备方法,其特征在于,所述的复合方法中的电沉积是将膨胀石墨压延获得的膨胀石墨薄片的一面作为阴极,待沉积的金属做对阳极,在含有对应的金属离子电解质溶液中通直流电,进行电沉积,形成膨胀石墨与金属或非金属导体和半导体复合薄片。
6.根据权利要求3所述的鳞片状石墨烯的制备方法,其特征在于,所述的复合方法中的化学沉积是将膨胀石墨压延获得的膨胀石墨薄片的一面浸渍在含有对应的金属离子电解质溶液中,进行化学镀形成膨胀石墨与金属或非金属导体和半导体复合薄片。
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