[发明专利]一种水热法制备超细高长径比无水硫酸钙晶须的改进方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种改进超细高长径比无水硫酸钙晶须的制备方法，属于无机化工材料制备技术领域。

背景技术

我国拥有丰富的天然石膏和工业副产石膏资源，为发展硫酸钙晶须材料提供了良好条件。与其它晶须材料比较，硫酸钙晶须具有机械强度良好、无毒、稳定、价廉等特点，可作为增强材料用于塑料、橡胶、陶瓷、造纸、水泥等领域，显著提高其弯曲弹性模量、抗张强度、尺寸稳定性等力学性能，因此其可控制备近年来日益受到重视。

1976年美国专利文献(US3961105和US patent 3961105)和德国专利文献(DE2613651)首次介绍了以二水硫酸钙为原料，采用水热反应-焙烧方式制备无水硫酸钙晶须的方法。在此基础上，人们陆续发明了以白云石、脱硫石膏、磷石膏、海水卤水、转炉渣、天然石膏等为原料制备硫酸钙晶须的水热方法，参见叶瑛、陈雪刚等申请的“一种从白云石制备硫酸钙晶须的方法”，公开号：CN101323974A；吴晓琴、裘建军等人申请的“一种以脱硫石膏为原料的CaSO₄晶须及其制备方法”，公开号：CN101550602B；秦军、于杰、解田等人申请的“一种由磷石膏制备超微细硫酸钙晶须的方法”，公开号CN101792932B；张家凯、张雨生等人的“以海水卤水为原料的硫酸钙晶须制备方法”，公开号CN101319382B；刘承军、史培阳等人的“一种非金属材料硫酸钙晶须的制备方法”，公开号CN101029415A。用上述方法制备的硫酸钙晶须长径比一般小于200，直径为数微米至数十微米。基于硫酸钙晶须制备技术，人们进一步开展了将硫酸钙晶须用于制备各种性能优良的复合材料的工作(Johnstone,Norman E,Gaynor,John C,Erickson,Robert W.Tabular Acicular Gypsium and Method of Filling Paper,EP0298120；查敏，张详福，周文，高性能尼龙树脂/硫酸钙晶须复合材料及其制备方法，CN102108206A；韩跃新，硫酸钙晶须增强的无石棉汽车摩擦片的制作方法，CN1320672A；徐景明，硫酸钙晶须增强填充的保险杠专用料，CN1406792A；陈晓东，孟成铭，项军，郭建鹏，杨涛，一种硫酸钙晶须玻纤复合增强尼龙材料及其制备方法，CN101747623A；汪倩文，武俊，一种新型高强度高耐热聚丙烯改性复合材料及其制备方法，CN101693776B；孙德文，宋宝祥，狄宏伟，许泽红，造纸填料用硫酸钙实用溶解度的测定方法，CN102262031A)，发现硫酸钙晶须的增强性能与其形貌结构密切相关。一般直径越小，长径比越大，硫酸钙晶须的增强性能越好。因此，如何制备直径细小且长径比高的硫酸钙晶须是人们长期以来追求的目标。

在长径比控制方面，李向清等用添加乙醇和十六烷基三甲基溴化铵的方法制备出长度数百微米的硫酸钙晶须，缺点是产物粗细不均且团聚现象突出(李向清，陈强，张林鄂，穆劲，微米级硫酸钙晶须的制备，应用化学，2007，24(8)，945～948)；叶瑛等(叶瑛、陈雪刚、吕双双、夏枚生，一种从白云岩制备硫酸钙晶须的方法，CN 101323974A)以白云岩为原料采用微波辐射加热、陈化、干燥方法制备出长径比10-1000的半水硫酸钙晶须，但产物形貌对微波辐射加热方式较为敏感，工程放大有一定难度。