[发明专利]一种碳系材料聚酰亚胺复合薄膜的合成

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合薄膜的合成，尤其涉及一种具体设计新型聚酰亚胺复合薄膜的合成。

背景技术

聚酰亚胺薄膜的发展迄今为止已有五十多年的历史，从最早的美国杜邦公司的均苯型聚 酰亚胺薄膜(Kapton)到现在数之不尽的品种和样式。据统计，被用来合成聚酰亚胺的二酐 和二胺已达到了200-300种，被合成并进行研究的聚酰亚胺已达数千种。聚酰亚胺薄膜属于 绝缘材料，具有很高的电阻率，在大型生产中极易产生大量的静电荷积累，会引起燃烧、爆 炸等危险事故。为了解决这一静电荷积累问题，至今已用过或正在使用的方法是在聚酰亚胺 薄膜中填充导电材料，比如石墨、炭黑、金属粉末、金属纤维、金属合金、无机电解质和金 属氧化物等导电物质，但都是以一种物质单独加入，其抗静电效果不理想，在聚酰亚胺薄膜 生产和使用过程中仍易发生因静电荷积累而导致的燃烧、爆炸事故。

发明内容

鉴于碳系材料有其特有的优势，其体积电阻率为0.1-1Ω·cm，导电性稳定持久，能够大幅 度调整材料的导电性能。因此，为解决上述技术问题，我们选择比导电高分子化合物更适合 的碳系材料混合物作为聚酰亚胺薄膜的填充物，从而为聚酰亚胺复合薄膜的合成提供了一条 新的经济的合成路线，丰富了聚酰亚胺复合薄膜的合成思路及方法。用碳系材料作为抗静电 材料还有很多优点，比如价格低廉、原料易得、机械强度高、耐高温、添加量少、性能稳定。

本发明采用的技术方案为：原位聚合法制备不同比例的PI/RGO、PI/RGO+WMNT复合薄膜， 同样的方法加入定量石墨烯和不同比例的碳纳米管、二酐、二胺合成一系列聚酰亚胺复合薄 膜，以上制备步骤如下：

(1)碳系材料聚酰胺酸的制备，采用超声分散-原位聚合法制备聚酰亚胺碳系复合薄膜。 在100ml圆底烧瓶中加入25mlDMAC，加入石墨烯0.8％(在此比例时，单一复合薄膜的综 合性能最好)，然后分别加入1％、2％、3％、4％、5％、6％的酸化碳纳米管，超声至无明显 颗粒，加入2.00gODA，机械搅拌10min，再分多次在1h内缓慢加入2.22gPMDA，机械搅 拌反应5.5h，得到颜色逐渐加深的聚酰胺酸溶液。

反应式如下：

(2)将聚酰胺酸溶液放入真空泵中进行抽滤除气泡，然后在干净的玻璃板上流延成膜， 将膜置于烘箱内，在80、100、120、150℃下使膜成型，然后浸泡于蒸馏水中，刮下薄膜。 用不锈钢铁架固定好薄膜，置于马弗炉中程序升温，于100、150、200、250、300℃下各1h， 反应式如下：

(3)步骤(2)反应完全后，自然冷却至室温，即得到碳系材料聚酰亚胺复合薄膜。再 进行一系列表征比较。

由聚酰亚胺和碳系材料合成复合薄膜的的工艺特点是：操作简便，产率高，薄膜性能提 高。同时，反应处理过程中，ODA和PDMA的质量最优比为：1∶1.02倍。且除气泡用的是 真空泵进行抽滤，时间为5-10分钟。所使用的碳系材料符合绿色化学思想，碳系材料的用量 为10％以下。

采用碳系混合材料作为绝缘材料聚酰亚胺薄膜的抗静电性机理，是因为碳系材料不仅具 有良好的导电性、机械性能、透明度高，用于聚酰亚胺薄膜上，在不影响其应用的情况下， 还添加了抗静电性。近几年来，碳系材料作为研究课题，在实验研究中，越来越受广大科研 工作者的关注。同时，碳系原料的价格便宜，易于储存，稳定性高，机械性能强。最主要的 是，透明度高，作为添加材料并不影响物质本身的透过率。本文在前期的研究基础上进一步 选择了简捷新颖、环境友好和价格低廉的碳系材料作为一种静电添加剂，不仅增强原材料的 机械性能，同时保证了它的抗静电性能。

附图说明

图1为石墨烯的含量对聚酰亚胺薄膜表面电阻率的影响。

图2为0.8％石墨烯和1％酸化碳纳米管对聚酰亚胺薄膜表面电阻率的影响。

图3为0.8％石墨烯和2％酸化碳纳米管对聚酰亚胺薄膜表面电阻率的影响。

图4为0.8％石墨烯和3％酸化碳纳米管对聚酰亚胺薄膜表面电阻率的影响。

图5为0.8％石墨烯和4％酸化碳纳米管对聚酰亚胺薄膜表面电阻率的影响。

图6为0.8％石墨烯和5％酸化碳纳米管对聚酰亚胺薄膜表面电阻率的影响。