[发明专利]一种氧化还原测定氮化钒铁中钒含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化还原测定氮化钒铁中钒含量的方法，属于冶金化学中铁合金分析技术领域。

背景技术

目前，测定氮化钒铁中的钒多采用高锰酸钾氧化法。采用硝酸分解试样，硫酸冒烟，在适当的硫酸酸度下，以高锰酸钾将钒氧化至五价，用亚硝酸钠分解过量的高锰酸钾，过量的亚硝酸钠用尿素分解。苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液进行氧化还原滴定。由于采用的是硫酸冒烟，通常要加入大量高浓度硫酸，硫酸发烟温度高，需要更长的时间起烟，同时需要计算冒烟时间，较为繁琐。药品加入的种类也多，加入量大，流程长，操作慢。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有方法测定氮化钒铁中钒时药品加入种类多，用量大，流程，操作慢的问题，同时加快操作速度，降低成本，提供一种更加快速、准确、高效的测定氮化钒铁中钒含量的方法。

本发明的技术方案如下：

本发明是一种用于氮化钒铁中钒含量测定的方法，具体由以下步骤完成：

取氮化钒铁试样，试样经硝酸溶样，磷酸冒烟，起烟后迅速加入硝酸铵对低价钒进行氧化，以亚硝酸钠消除锰的干扰后，使用硫酸亚铁铵作为标准溶液进行氧化还原滴定，由此计算钒铁中钒的含量，计算公式如下：

式中：M(V):钒的原子量，50.94g/moL，

c:硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,0.05000mol/L，

m:氮化钒铁试样的称样量，0.1000g，

V：滴定试样时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL，

V₀₁：滴定随同空白时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL。

本发明的优点是：

1）快速、准确：采用磷酸冒烟，可以大大缩短冒烟所用的时间，减少药品加入种类，使操作简化，提高速度的同时也保证了准确度。

2）节能、高效：减少药品加入种类和硫酸的加入量，节约了用药成本，缩短了加热溶样时间和发烟时间，降低了能耗。因而本方法具有高效、节能的优点。

具体实施方式

1.方法提要：

试样经硝酸溶样，加磷酸加热至冒烟，迅速加入硝酸铵对低价钒进行氧化，以亚硝酸钠消除锰的干扰，以硫酸亚铁铵为标准溶液进行滴定。

2.试剂：

2.1硝酸溶液（密度1.42g/mL的硝酸与等体积的水混合）

2.2磷酸（密度1.68g/mL）

2.3硝酸铵（固体）

2.4硫酸（50g/L）

2.5尿素（100g/L）

2.6亚硝酸钠（10g/L）

2.7 N-苯基邻氨基苯甲酸（2g/L）:称取0.2g N-苯代邻氨基苯甲酸溶于碳酸钠溶液（2g/L）中并稀释至100mL。

2.8 硫酸亚铁铵标准溶液：0.05000mol/L

3.取样与制样

4.试样量

称取试样0.1000g。

5.分析步骤

称取氮化钒铁试样0.1000g于300mL三角瓶中,加入20mL硝酸(密度1.42g/mL的硝酸与等体积的水混合)，在电热板上溶解试样，待试样溶解后，取下稍冷，加入15mL磷酸（密度1.68g/mL），加热至冒磷酸烟，开始冒烟即取下，立即加入3g硝酸铵，吹净氮气，稍冷，加入50mL硫酸（50g/L），摇匀，冷却至室温。加入10mL尿素（100g/L），以亚硝酸钠（10g/L）还原至稳定黄色并过量2滴，加入3滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂，以硫酸亚铁铵（0.05000mol/L）

作为标准溶液进行氧化还原滴定，由此计算钒铁中钒的含量。

6.分析结果计算：

式中：M(V):钒的原子量，50.94g/moL。

c:硫酸亚铁铵的浓度,0.05000mol/L。

m:氮化钒铁试样的称样量，0.1000g。

V：滴定试样时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL，

V₀₁：滴定随同空白时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL。

7.样品分析对照

由上表可以看出，使用硝酸铵氧化法测定氮化钒铁中的钒含量具有快速、准确、高效的特点。

8.结论

通过本方法，可以准确的测定出氮化钒铁中钒的含量。节约了药品的加入种类和加入量，缩短了操作时间，节约了药品成本，降低了能耗。适合应用于生产当中氮化钒铁中钒的快速测定。