[发明专利]一种核壳结构的聚合物微球及其制备和应用有效
申请号: | 201410749219.1 | 申请日: | 2014-12-09 |
公开(公告)号: | CN105732891B | 公开(公告)日: | 2018-02-02 |
发明(设计)人: | 张丽华;刘键熙;杨开广;李森武;吴琼;张玉奎 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C08F222/38 | 分类号: | C08F222/38;C08F220/06;C08F8/30;G01N1/40;G01N1/34 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结构 聚合物 及其 制备 应用 | ||
1.一种核壳结构的聚合物微球,其特征在于:
所述聚合物微球颗粒,以单烯类功能单体与多烯类交联单体制得的聚合物粒子为核,核表面为通过巯基与双键(thiol-ene)的点击化学接枝的半胱氨酸分子作为壳;此聚合物微球颗粒为:表面光滑且带有氨基和羧基亲水基团核壳结构的聚合物纳米粒子;
所述单烯类功能单体为丙烯酸酯类、丙烯酸、甲基丙烯酸酯类、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、4-乙烯吡啶或N-乙烯基吡咯烷酮中的一种或二种以上;多烯类交联单体是N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、双甲基丙烯酸乙二醇酯、三甲基丙烯酸三羟甲基丙酯或二乙烯基苯中的一种或二种以上;
壳的表面带有氨基和羧基功能基团,其表面的半胱氨酸在壳中质量分数范围是5% ~ 40 %。
2.按照权利要求1 所述的聚合物微球,其特征在于:单烯类功能单体与多烯类功能单体的摩尔比为1:0.2至1:5。
3.按照权利要求1所述的聚合物微球,其特征在于:
所述聚合物微球为单分散核壳结构聚合物纳米粒子,粒径为150 nm-5 μm;且对于糖肽具有亲水作用色谱机理(HILIC)的富集作用。
4.一种权利要求1或3任一所述聚合物微球的制备方法,其特征在于:
1)形成聚合物核:将溶剂、单烯类功能单体、多烯类功能单体与引发剂混合加入反应器中,通惰性气体5~60分钟;将反应器温度从室温在10~60分钟内升到反应溶液沸腾状态,然后在0.5~4小时内将反应体系中的溶剂蒸馏掉30%-70%,聚合物核颗粒在溶剂蒸馏过程中形成;离心得到聚合物核颗粒,之后依次使用反应溶剂洗涤核颗粒中未反应物质2~5遍,在真空干燥箱中至恒重;
2)制备聚合物微粒的壳层:将得到的聚合物核颗粒、半胱氨酸、引发剂在反应溶剂体系中混合,在60-80℃下反应4-48小时;离心分离得到核壳结构聚合物纳米粒子,之后依次使用反应溶剂洗涤微球中未反应物质2~5遍,在真空干燥箱中至恒重。
5.按照权利要求4所述的制备方法,其特征在于:形成核时期,单烯类功能单体与多烯类功能单体的摩尔比为1:0.2至1:5,单体总摩尔数浓度为0.05-0.4mol/L;
其所用的溶剂为乙腈、甲醇、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺中一种或二种以上混合;
引发剂为偶氮类自由基引发剂,加入量占单体总质量的0.5-10 %。
6.按照权利要求4所述的制备方法,在形成壳层时期,体系中加入半胱氨酸质量与聚合物微球核比为1:0.1至1:10;半胱氨酸摩尔浓度为0.01-0.5 mol/L;
形成壳层时期,所述引发剂为偶氮类自由基引发剂,加入量占半胱氨酸总质量的0.5~10%。
7.按照权利要求4所述的制备方法,形成壳层时期,其所用的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、水中一种或二种及以上混合溶液。
8.一种权利要求1所述聚合物微球用于生物样品中糖肽、糖蛋白的分离和富集。
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