[发明专利]蓝宝石晶体生长设备的多段式石墨加热系统及其使用方法在审
申请号: | 201410748950.2 | 申请日: | 2014-12-10 |
公开(公告)号: | CN104451892A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 陈建明;廖康威;王凯禾 | 申请(专利权)人: | 上海汇淬光学科技有限公司 |
主分类号: | C30B35/00 | 分类号: | C30B35/00;C30B29/20 |
代理公司: | 上海国智知识产权代理事务所(普通合伙) 31274 | 代理人: | 潘建玲 |
地址: | 201209 上海市浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蓝宝石 晶体生长 设备 段式 石墨 加热 系统 及其 使用方法 | ||
1.蓝宝石晶体生长设备的多段式石墨加热系统,其特征在于,包括:上部加热器、中部加热器、底部加热器、电源装置、生长炉腔体、坩埚装置和保温层;
所述生长炉腔体,包括:小炉盖、大炉盖、炉筒和炉底盘,并且所述炉筒具有上、下开口,所述大炉盖为圆环结构,与所述炉筒的上开口用密封圈连接,所述小炉盖的外径略大于大炉盖的内径,所述小炉盖的外缘用密封圈与大炉盖连接,所述炉底盘与炉筒的下开口用密封圈连接,或者所述炉底盘焊接在炉筒的下底部;
所述坩埚装置,包括坩埚、坩埚托盘和坩埚支柱,所述坩埚支柱位于炉底盘的中心位置,与所述坩埚托盘相连接,所述坩埚托盘上部与坩埚相连接,所述坩埚用于盛装蓝宝石生长原料;
所述保温层,为立体结构,位于所述生长炉腔体的小炉盖、大炉盖、炉筒和炉底盘的内侧,并且位于所述坩埚外侧;
所述上部加热器,用一个完整的石墨圆筒制备,在所述石墨圆筒上切出凹槽,制成连续S型的栅栏状;4个石墨圆柱安装在所述上部加热器上沿的位置,所述石墨圆柱的外端与水冷铜柱相连,所述水冷铜柱固定在炉筒侧壁上,1对短的所述水冷铜柱用于支撑上部加热器,另1对长的所述水冷铜柱穿过炉筒侧壁与炉筒外面的水冷电缆连接,用于固定所述上部加热器并且具有导电功能;
所述中部加热器,将4个所述石墨圆柱安装在中部加热器下沿的位置,其它结构与所述上部加热器一致;
所述底部加热器,为圆盘状,包括S型栅栏的石墨圆盘和2个石墨电极、水冷铜电极,2个所述石墨电极位于石墨圆盘的底部,通过螺纹与所述石墨圆盘相连接,2个所述石墨电极的底端与水冷铜电极通过螺纹相连接,所述水冷铜电极固定在炉底盘上,并穿过所述炉底盘与外部的水冷电缆相连接;
所述电源装置,由3个独立控制的电源组成,分别与所述上部加热器、中部加热器和底部加热器的水冷电缆相连接。
2.根据权利要求1所述的蓝宝石晶体生长设备的多段式石墨加热系统,其特征在于,3个独立控制的所述电源为IGBT直流电源、单相交流电源或三相交流电源。
3.根据权利要求1所述的蓝宝石晶体生长设备的多段式石墨加热系统,其特征在于,3个独立控制的所述电源的调整功率为0~200KW,调整精度为0.1~5‰。
4.根据权利要求1所述的蓝宝石晶体生长设备的多段式石墨加热系统,其特征在于,4个所述石墨圆柱分别成90±20°的夹角分布在上部加热器或者中部加热器上。
5.根据权利要求1所述的蓝宝石晶体生长设备的多段式石墨加热系统,其特征在于,所述坩埚为钨坩埚或者钼坩埚。
6.根据权利要求1所述的蓝宝石晶体生长设备的多段式石墨加热系统,其特征在于,所述生长炉腔体上还包括:真空泵、扩散泵和机械泵,并且所述真空泵、扩散泵、机械泵都与炉筒相连通,并且都与控制器相连接。
7.蓝宝石晶体生长设备的多段式石墨加热系统的使用方法,包括如下步骤:
步骤一,把纯度大于99.99%的高纯氧化铝原料填入坩埚内,将坩埚安装于坩埚托盘上;
步骤二,将坩埚上面的保温层盖好,将大炉盖安装在炉筒上面,小炉盖安装在大炉盖上面,中间用密封圈保证其密闭性良好;
步骤三,打开机械泵和扩散泵对生长炉腔体进行抽真空,直至生长炉腔体内的真空度高于1×10-2Pa为止,开始加热;
步骤四,通过3个独立控制的电源对上部加热器、中部加热器和底部加热器的功率进行调节,功率比例设置为20:50:30;电流从电源输出后,依次经过水冷电缆、水冷铜电极、石墨电极,石墨电极导电后发热,实现对上部加热器、中部加热器和底部加热器进行加热;
步骤五,当坩埚的温度高于300±20℃时,关闭扩散泵,只保持机械泵为打开的状态,向生长炉腔体内缓慢通入氩气,通过机械泵上的质量流量计控制氩气的流量,使生长炉内的压力维持在0.1~5000Pa范围内,提高上部加热器、中部加热器和底部加热器的功率,直到坩埚的温度高于2050±20℃,钨坩埚内的原料完全熔化;
步骤六,进入安定程序,改变上部加热器、中部加热器和底部加热器的功率比例,下调总功率,总功率下调的幅度根据熔体温度超出引晶温度确定,直到熔体上表面的中心温度略高于熔点温度;
步骤七,进入引晶程序,引晶的时候根据熔体液流的情况调节上部加热器、中部加热器和底部加热器的功率比例;把籽晶底端插入熔体2~20mm,缓慢向上提拉,直到生长出来的晶结透亮,位错和晶界排除为止;
步骤八,引晶结束后缓慢降低上部加热器、中部加热器和底部加热器的总功率,使晶体进入扩肩和等径程序,从开始扩肩到收尾的过程中,坩埚内的纵向和径向的温度梯度会越来越小,为了维持足够的温度梯度满足后续的晶体生长的需要,在晶体重量达到20kg以上,需要逐渐调整上部加热器、中部加热器和底部加热器的功率比例,同时通过总功率的升高和降低来调节晶体生长速度,直到称重显示晶体重量略小于120±5kg,且晶体重量在5±2个小时内无明显变化时,表明晶体生长结束;
步骤九,晶体进入退火程序,调整上部加热器、中部加热器和底部加热器的功率比例,总功率缓慢下降,在总功率降到0之后的24小时内,调节生长炉腔体内的氩气压力至5×104Pa,加快生长炉内温度下降,48小时后打开小炉盖,待蓝宝石晶体温度降低至50℃以下时取出晶体,完成整个蓝宝石晶体的生产过程。
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