[发明专利]一种2,6-二苄叉基环己酮的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种药物中间体2,6-二苄叉基环己酮的制备方法，属于制药技术领域。

背景技术

苯乙烯酮类和亚苄基烷基酮类一般作为合成药物如吡唑啉衍生物的中间体，而2,6-二苄叉基环己酮又是广泛用于合成具有生物活性的吡啶衍生物的前体。因此其合成方法一直是研究的热点, 尤是芳香醛与环己酮的缩合反应更为研究人员所重视。通常此类反应在强酸或强碱环境中进行, 但有时会发生Cannizzaro 反应从而使产率下降。为避免该副反应的发生, 许多新型催化剂Ph (Ⅲ)Porphyrin 的复合物、Pd/C-（TMSCI）、BMPTO及相转移催化剂等被使用。许多新型反应条件也被使用, 如在离子液体中、超声波辐射和微波条件等，其反应条件都比较苛刻, 难于实现工业化。

发明内容

本发明的目的是提供一种2,6-二苄叉基环己酮的制备方法，该方法操作简单、合成路线短、产率较高。

本发明是通过下述技术方案实现的：一种2,6-二苄叉基环己酮的制备方法，包括如下步骤：

向装有搅拌器和回流冷凝管的250 mL三口烧瓶中加入一定量的2,6-二甲基环己酮、苯甲醛和催化剂,加热升温至180～230℃反应40～60min。过滤，向滤液中加入甲醇溶液，同时放入冰浴中冷却20～30min, 将析出的晶体抽滤, 烘干, 得2,6-二苄叉基环己酮。

进一步的，上述的2,6-二甲基环己酮、苯甲醛的摩尔比为1:2.0～3.0。

进一步的，上述的催化剂为浓硫酸和质量分数为10%的Pd/C。

进一步的，上述的甲醇溶液体积浓度50%。

本发明所述的2,6-二苄叉基环己酮制备方法，工艺流程短，原料易得，操作方便，缩短了反应时间，降低了生产成本，所的产物纯度和收率较高，便于工业化生产，产物纯度达99%以上，产物收率可达73%。

具体实施方式

以下通过实施例进一步阐述本发明的有益效果：

实施例1：

在装有搅拌器和回流冷凝管的250 mL 三口烧瓶中加入12.6g 2,6-二甲基环己酮、21.2g苯甲醛、7.5g Pd/C和150ml的浓硫酸, 加热升温至180℃反应40min。过滤，将滤液放入冰浴中冷却冷却20～30min，同时加入甲醇水溶液, 将析出的晶体抽滤, 烘干, 得2,6-二苄叉基环己酮，产物纯度可达99.5%，产物收率可达71.6%。

实施例2：

在装有搅拌器和回流冷凝管的250 mL 三口烧瓶中加入12.6g 2,6-二甲基环己酮、21.2g苯甲醛、10g Pd/C和150ml的浓硫酸, 加热升温至220℃反应60min。过滤，将滤液放入冰浴中冷却冷却20～30min，同时加入甲醇水溶液, 将析出的晶体抽滤, 烘干, 得2,6-二苄叉基环己酮，产物纯度可达99.56%，产物收率可达72.7%。

实施例3：

在装有搅拌器和回流冷凝管的250 mL 三口烧瓶中加入12.6g 2,6-二甲基环己酮、31.8g苯甲醛、7.5g Pd/C和150ml的浓硫酸, 加热升温至180℃反应40min。过滤，将滤液放入冰浴中冷却冷却20～30min，同时加入甲醇水溶液, 将析出的晶体抽滤, 烘干, 得2,6-二苄叉基环己酮，产物纯度可达99.42%，产物收率可达70.5%。

实施例4：

在装有搅拌器和回流冷凝管的250 mL 三口烧瓶中加入12.6g 2,6-二甲基环己酮、31.8g苯甲醛、10g Pd/C和150ml的浓硫酸, 加热升温至220℃反应60min。过滤，将滤液放入冰浴中冷却冷却20～30min，同时加入甲醇水溶液, 将析出的晶体抽滤, 烘干, 得2,6-二苄叉基环己酮, 得2,6-二苄叉基环己酮，产物纯度可达99.51%，产物收率可达71.2%。

上述实例只是为说明本发明的技术构思以及技术特点，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。