[发明专利]一种不对称杂环酮Aldol反应催化剂及其反应方法有效
| 申请号: | 201410743248.7 | 申请日: | 2014-12-03 |
| 公开(公告)号: | CN104531799B | 公开(公告)日: | 2018-01-09 |
| 发明(设计)人: | 熊伟;付建平;胡居吾;王慧宾;朱仁果;胡银 | 申请(专利权)人: | 江西省科学院应用化学研究所 |
| 主分类号: | C12P17/12 | 分类号: | C12P17/12 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 330096 江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 不对称 杂环酮 aldol 反应 催化剂 及其 方法 | ||
1.一种不对称杂环酮Aldol反应催化剂的催化方法,其步骤包括:
(1)向反应容器中加入苯环上连有非邻位吸电子取代基的芳香醛与杂环酮,芳香醛与杂环酮的摩尔比为1∶0.5-5,再加入溶剂,以及不对称杂环酮Aldol反应催化剂,所述不对称杂环酮Aldol反应催化剂为番木瓜蛋白酶,所述番木瓜蛋白酶与杂环酮比值为25-200mg∶0.25mmol;
所述杂环酮为哌啶酮,吡喃酮,噻喃酮中的一种或多种组合;
所述苯环上连有非邻位吸电子取代基的芳香醛为4-氟苯甲醛、3-氟苯甲醛、4-氯苯甲醛、3-氯苯甲醛、4-溴苯甲醛、3-溴苯甲醛、4-硝基苯甲醛、3-硝基苯甲醛或4-氰基苯甲醛;
所述溶剂为去离子水与有机溶剂组成的混合溶剂,去离子水与溶剂的体积比为0-3∶10;溶剂与杂环酮比值为0.5-5mL∶0.25mmol;
所述有机溶剂为四氢呋喃,N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、二甲亚砜中的一种或多种组合;
(2)控制反应温度15-40℃,搅拌反应12-144小时;
(3)将反应液过滤,滤饼用萃取剂洗涤,合并滤液和洗涤液,再加去离子水稀释,用萃取剂萃取;
(4)将提取的萃取液用无水硫酸钠干燥后,再进行减压蒸馏去溶剂,即得产物。
2.如权利要求1所述的不对称杂环酮Aldol反应催化剂的催化方法,其特征在于,步骤(1)中,芳香醛与杂环酮的摩尔比为1∶0.5,番木瓜蛋白酶与杂环酮比值为100mg∶0.25mmol,溶剂与杂环酮比值为1mL∶0.25mmol;溶剂为去离子水与有机溶剂组成的混合溶剂,去离子水与溶剂的体积比为2.0∶10。
3.如权利要求1所述的不对称杂环酮Aldol反应催化剂的催化方法,其特征在于,步骤(2)中,反应温度为35℃,反应时间为120小时。
4.如权利要求1所述的不对称杂环酮Aldol反应催化剂的催化方法,其特征在于,步骤(3)中,所述萃取剂为二氯甲烷或乙酸乙酯。
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