[发明专利]一种快速响应光致异构4-氟烷基偶氮苯基丙烯基醚及其制备方法有效
| 申请号： | 201410742419.4 | 申请日： | 2014-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN104402759A | 公开（公告）日： | 2015-03-11 |
| 发明（设计）人： | 高宇;黄建宝;黄焰根;何创龙 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C07C245/08 | 分类号： | C07C245/08 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人： | 翁若莹 |
| 地址： | 201620 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 快速 响应 光致异构 烷基 偶氮 苯基 丙烯 及其 制备 方法 | ||
1.一种快速响应光致异构4-氟烷基偶氮苯基丙烯基醚，其特征在于，结构通式如下式所示：
其中：Rf＝(CH2)mCnF2n+1，其中m为大于或等于0的整数，n为4～8之间的整数。
2.如权利要求1所述的快速响应光致异构4-氟烷基偶氮苯基丙烯基醚，其特征在于，所述Rf官能团为全氟碳链或半氟碳链。
3.一种权利要求1所述的快速响应光致异构4-氟烷基偶氮苯基丙烯基醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：以4-碘苯胺与含氟碘烷为起始化合物，溶于有机溶剂中，在氮气保护下，加热，铜粉催化，制得氟烷基苯胺；
步骤2)：在0-5℃下，步骤1)制得的氟烷基苯胺经盐酸/亚硝酸盐体系重氮化后，与苯酚的碱溶液反应制得氟烷基偶氮苯酚；
步骤3)：在无水无氧极性溶剂中，步骤2)制得的氟烷基偶氮苯酚与3-溴丙烯在弱碱条件下，在氮气保护下，加热反应制得4-氟烷基偶氮苯基丙烯基醚。
4.如权利要求3所述的快速响应光致异构4-氟烷基偶氮苯基丙烯基醚的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中有机溶剂的沸点大于120℃。
5.如权利要求4所述的快速响应光致异构4-氟烷基偶氮苯基丙烯基醚的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为二甲亚砜或N，N-二甲基甲酰胺。
6.如权利要求3所述的快速响应光致异构4-氟烷基偶氮苯基丙烯基醚的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中盐酸/亚硝酸盐体系为盐酸/亚硝酸盐的水溶液，其中盐酸与亚硝酸盐的摩尔比为5～15。
7.如权利要求3所述的快速响应光致异构4-氟烷基偶氮苯基丙烯基醚的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中苯酚的碱溶液由苯酚与氢氧化钠或碳酸钠水溶液充分反应30～60分钟制得，氢氧化钠与盐酸/亚硝酸盐体系中的盐酸的摩尔比为1∶2。
8.如权利要求3所述的快速响应光致异构4-氟烷基偶氮苯基丙烯基醚的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中弱碱为碳酸钾或碳酸钠。
9.如权利要求3所述的快速响应光致异构4-氟烷基偶氮苯基丙烯基醚的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中无水极性溶剂为丙酮。
10.如权利要求3所述的快速响应光致异构4-氟烷基偶氮苯基丙烯基醚的制备方法，其特征在于，所述步骤3)的反应时间为2-4小时。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于东华大学，未经东华大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410742419.4/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种组合式光纤分支器
- 下一篇：双羧基氨基酸-铬螯合物及其制备方法
