[发明专利]一种PP纤维增强二氧化硅凝胶材料的制备方法

权利要求书

1.一种PP纤维增强二氧化硅凝胶材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将熔喷工艺制作的纤维表面带有AA官能团的PP-g-AA熔喷无纺布进行硅烷化得到纤维表面带有APTES官能团的PP-g-AA-APTES无纺布；

2)用正硅酸四乙酯即TEOS溶液浸渍步骤1)中得到的PP-g-AA-APTES无纺布后，制得表面具有TEOS浸液层的PP-g-AA-APTES无纺布；

3)用盐酸做催化剂，使步骤2)中得到PP-g-AA-APTES无纺布纤维表面APTES官能团分子结构上的硅脂和纤维表面浸液层中TEOS分子结构上的硅脂共水解；

4)再用氨水做催化剂，使步骤3)中得到PP-g-AA-APTES无纺布和其TEOS浸液层共水解的硅羟基共交联凝胶反应，得到纤维表面具有薄层SiO₂凝胶的PP-g-AA-APTES无纺布；

5)让SiO₂气凝胶在步骤4)中得到的纤维表面具有薄层SiO₂凝胶的PP-g-AA-APTES无纺布表面不断生长成为PP-g-AA-APTES无纺布增强的SiO₂湿凝胶材料；

6)将步骤5)得到的增强SiO₂湿凝胶材料通过老化与稳固化处理、溶剂置换、表面疏水性修饰及干燥后处理程序得到PP纤维增强二氧化硅凝胶材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1)中所述的AA接枝率为8-10wt％，所述的纤维直径为1-3微米，厚度为3-5毫米，密度为0.3290—0.3305g/m³。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1)中所述的硅烷化是使用3-氨丙基三乙氧基硅烷即APTES对纤维表面带有AA官能团的PP-g-AA熔喷无纺布进行硅烷化；所述的硅烷化过程中使用的酰胺化试剂是用3-氨丙基三乙氧基硅烷、二环己基碳二亚胺与1-羟基苯并三唑以物质的量之比为0.5-3.0：1.0：0.5-3.0的比例溶解在溶剂中配成的。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的溶剂是N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺中的一种或者几种，且酰胺化试剂与溶剂的用量为：酰胺化试剂比例是以二环己基碳二亚胺为基准0.03mol溶解在100mL溶剂中。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的硅烷化时，当硅烷化处理溶液表面气泡消失时取出PP-g-AA无纺布，在30℃-90℃条件下反应6-72小时，让其纤维表面的AA羧基与APTES所带的胺基充分进行酰胺化反应；然后用丙酮或者酒精中的一种或者两种混合液洗涤6小时以上，经70℃-80℃烘干，得到烘干的PP-g-AA-APTES无纺布。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2)中所述的正硅酸四乙酯溶液是用TEOS、乙醇和水按照摩尔比1：5-14：2配置。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤3)中所述的硅脂共水解步骤为：

将纤维表面具有TEOS浸液层的PP-g-AA-APTES无纺布浸泡在pH3-4的盐酸水溶液中，静置水解1-48小时，使得PP-g-AA-APTES无纺布纤维表面APTES官能团上的硅脂基团和其浸渍液层中TEOS上的硅脂官能团充分共水解反应，生成硅羟基即-O-Si-OH，即得到TEOS浸液层和PP-g-AA-APTES共水解的无纺布。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤4)中所述的共交联凝胶反应步骤为：将TEOS浸液层和PP-g-AA-APTES共水解的无纺布缓慢浸渍在pH8-9的氨水中，静置反应6-48小时，得到纤维表面具有薄层SiO₂凝胶的PP-g-AA-APTES无纺布。