[发明专利]胃复宁胶囊中硫酸阿托品的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及药物检测技术领域，具体涉及一种胃复宁胶囊中硫酸阿托品含量的检测方法。

背景技术

胃复宁胶囊收载于部颁药品标准WS₃-B-0337-90,每粒装0.3g，该质量标准中无含量测定项，为了更好地控制产品质量，制定了本检测方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于设计一种对胃复宁胶囊中硫酸阿托品含量进行检测的方法，从而有效地控制产品质量。

本发明提供了一种胃复宁胶囊中硫酸阿托品含量的检测方法。

本发明目的可由下述方案来实现：

一、仪器、试药和供试样品

仪器：agilent1260型高效液相色谱仪

试药、试剂与水：

硫酸阿托品对照品：来源于中国药品生物制品检定所，批号：100040-201011

乙腈为色谱纯级试剂，其它试剂均为分析纯级试剂。水为纯化水

供试样品：胃复宁胶囊140210。

色谱条件与系统适用性试验：

色谱柱：HypersilODS2，5μm，4.6mm*50mm

流动相流动相：A：40mmol/L磷酸二氢钾+1%三乙胺用磷酸调PH2.5,

B为乙腈；按图1中的规定进行梯度洗脱

流速：1ml/min

检测波长：215nm柱温：25℃

理论板数按硫酸阿托品计应不低于5000。

二、试验方法与结果

（1）对照品溶液的制备取硫酸阿托品对照品10mg,精密称定，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得；

（2）供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，研细混匀，取约3g,精密称定，置250ml锥形瓶中，加氨试液9ml,三氯甲烷60ml，超声30分钟，离心，取下层清液于蒸发皿中；上层浊液再加入60ml三氯甲烷超声30分钟，取下层清液，合并清液，水浴60℃蒸干，加流动相溶解，定容至10ml量瓶，即得；

（3）测定方法分别精密吸取对照品和供试品溶液各20μl进样，注入高效液相色谱仪，测定，计算，即得。

三、检测的技术标准

本品每粒含硫酸阿托品，不得少于40.0μg。

四、通过下述试验可说明本检测方法的可行性

1.阴性对照溶液的制备

按照胃复宁胶囊的处方、工艺制备缺少颠茄草的模拟样品，按照供试品溶液制备方法制成胃复宁胶囊阴性对照溶液。

线性关系的考察

精密称取硫酸阿托品对照品，加流动相制成250μg/ml的溶液，取该溶液适量，稀释成12.5，25，50，100μg/ml的溶液。取上述溶液20μl进样，按照拟订的色谱条件测定，记录峰面积与进样量，以进样的对照品浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。回归方程为Y=13.926X+132R²=0.9994，线性范围0.25-5μg之间成良好的线性关系,线性关系考察结果见图2,标准曲线见图3。

溶液稳定性试验

取同一对照品溶液,分别在0,2,4,6,24小时进样测定.对照品峰面积的RSD为2.7%(n=5),说明硫酸阿托品至少在24小时内稳定,稳定性试验结果见图4。

精密度试验

精密吸取对照品溶液20μl,重复进样6次,测定峰面积,结果表明，对照品峰面积的RSD=3.6%（n=6）结果表明精确度良好。精确度试验结果见图5。

专属性试验

在拟定的色谱条件下，分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，分别注入高效液相色谱仪，测定。结果表明，供试品分离度较好，保留时间适中，对照品的保留时间和峰与供试品中硫酸阿托品的一致。

精密吸取阴性对照品溶液20μl，注入高效液相色谱仪，测定。结果表明，阴性对照色谱中，在与硫酸阿托品对照品峰的相应位置上，无干扰峰出现，说明胃复宁胶囊中除颠茄草外的其他药材对测定结果无影响，即阴性对照无干扰。

加样回收率试验