[发明专利]一种异丙醇尿素脱蜡工艺溶剂回收方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种异丙醇尿素脱蜡过程的溶剂回收方法。

背景技术

原料油与异丙醇尿素水溶液按一定比例混合进入络合反应器，尿素与原料油中的正构烷烃进行络合反应形成络合物。然后进入分离器，在絡合物与脱蜡油分离过程中，络合物表面常吸附一些脱蜡油，为提高脱蜡油的收率和液体石蜡的纯度，在热分解之前，还需用轻质油（汽油）洗涤络合物。洗涤后的络合物被加热分解，形成蜡液和尿液，将蜡液和尿液分开，尿液循环使用。得到的脱蜡油和蜡液溶有异丙醇3～35wt%，尿素0.1～0.8wt%，以及少量的水，其溶解量与产品的馏分组成，反应终温等有关。脱蜡油和蜡液带出的异丙醇浓度约96%，水约4%。直接用蒸馏法回收异丙醇和洗油时，反应产物被加热至180－200℃，进入蒸馏塔，尿素及其分解产物极易堵塞塔盘，导致周期性中止生产，停塔进行检修。为避免堵塔，工业装置上都采用水或含醇很少的水洗涤，从反应产物中先将尿素洗掉，然后再蒸馏回收洗油的工艺流程。

SU1070149A中也谈到在异丙醇尿素脱蜡工艺中，先用水洗掉反应产物中的尿素，然后再进行蒸馏回收洗油和目的产物。用水洗涤反应产物，得到含尿素的稀醇水溶液，再用蒸馏法回收异丙醇，得到含异丙醇80～85wt%的水溶液。如果将此溶液循环使用，将改变尿液组成，因此需要进一步提浓，即采用三元共沸蒸馏，使其浓度与反应产物带出的异丙醇浓度相当或高于该浓度，才能保持异丙醇尿素溶液组成不变。

CN97121665.7采用闪蒸方法，直接从反应产物(即脱蜡液或蜡液)中回收溶剂(异丙醇)。回收的溶剂可直接循环使用。CN95118393.1用混合溶剂代替水作为异丙醇尿素脱蜡反应产物(脱蜡油和蜡液)及洗油的洗涤用溶剂，将其中的尿素洗去，而不改变反应产物和洗油中的其它组成，然后反应产物和洗油直接蒸馏分离出产品及洗油，并回收异丙醇。上述两种方法可省去三元共沸蒸馏过程，达到降低能耗，简化过程和减少污水排放的目的。

SU1070149A先用水洗掉反应产物中的尿素，同时也将其中的异丙醇洗下来，从稀醇水溶液中回收异丙醇时，异丙醇与水形成共沸物，仅能得到浓度为80－85%的异丙醇。所以需要三元蒸馏进一步提浓后才能循环使用，至使溶剂回收过程复杂，能耗增大，成本升高。

CN97121665.7采用闪蒸方法，脱蜡液或蜡液在加热过程中，由于温度较高80～130℃部分异丙醇和水在管线中成汽态，故有部分尿素析出，易着附在管壁上或出口，长时间处在较高温度容易分解或堵塞。

发明内容

本发明的目的在于提供一种异丙醇尿素脱蜡工艺中溶剂回收的方法，简化工艺过程，省去共沸蒸馏步骤，降低生产能耗、物耗、排污和成本。

本发明提供了一种异丙醇尿素脱蜡工艺溶剂回收方法，所述方法包括如下步骤：

（1）将络合反应得到的反应产物脱蜡液和蜡液分别加热至70～90℃，然后分别进入脱蜡液汽提塔和蜡液汽提塔，与从脱蜡液汽提塔和蜡液汽提塔的下部和／或底部进入的异戊烷接触进行反应；

（2）经过步骤（1）处理后的脱蜡液汽提塔和蜡液汽提塔的塔顶产物经冷凝至30～50℃，分离分别得到洗油、异丙醇与水的混合溶液和汽态异戊烷；

（3）经过步骤（1）处理后的脱蜡液汽提塔塔底产物经过滤回收尿素，脱除尿素后的滤液进入蒸馏塔，蒸馏塔塔顶得到洗油和异丙醇，蒸馏塔塔底得到脱蜡油；

（4）经过步骤（1）处理后的蜡液汽提塔的塔底产物经过滤回收尿素，脱除尿素后的滤液进入蒸馏塔，蒸馏塔塔顶得到洗油和异丙醇，蒸馏塔塔底得到蜡产品。

本发明方法中，步骤（1）所述络合反应产物脱蜡液为脱蜡油、异丙醇、洗油、水和尿素的混合物。原料油与异丙醇尿素水溶液按一定比例混合进入络合反应器，尿素与原料油中的正构烷烃进行络合反应形成络合物。络合物与脱蜡油分离，并用洗油洗涤络合物，经沉降分离出含有脱蜡油的洗液，洗液和脱蜡油混合物即为脱蜡液。

本发明方法中，所述络合反应产物蜡液为脱油蜡、异丙醇、洗油、水和尿素的混合物。洗涤后的络合物被加热分解，得到蜡液和尿液。

本发明的方法中，步骤（1）中将络合反应得到的反应产物脱蜡液和蜡液加热到70～90℃，在此温度下尿素不发生分解，然后分别进入脱蜡液汽提塔和蜡液汽提塔，从脱蜡液汽提塔和蜡液汽提塔的下部通入液态异戊烷，液态异戊烷吸收反应产物的热量气化，改变了汽提塔液面的气、液组分的平衡，降低了气相组分的分压，异戊烷气体携带一定量的洗油、异丙醇和水从脱蜡液汽提塔和蜡液汽提塔塔顶导出，其中，异丙醇和水以共沸物组成形式存在。