[发明专利]硼纤维增强聚酰亚胺

说明书

技术领域

本发明涉及一种硼纤维增强聚酰亚胺复合材料，尤其是硼纤维增强的热塑性聚酰亚胺复合材料及其制备方法，属于高分子材料领域。

背景技术

聚酰亚胺是指主链上有酰亚胺环（-CO-NH-CO-）的一类聚合物，其可以由二酐和二胺在极性溶剂中进行低温缩聚，或者在高沸点溶剂中进行一步聚合获得。

本发明使用热塑性聚酰亚胺树脂为基体，通过将其与硼纤维复合，使其在300℃下是具有十分强的刚性、热膨胀系数较低的材料，在特定的条件下可替代金属、陶瓷、热固性树脂、低温热塑性塑料的理想材料。聚酰亚胺具有突出的耐温性能和优异的机械性能，用于航天航空器及火箭部件，是最耐高温的结构材料之一。例如美国的超音速客机飞行时表面温度为177℃，使用寿命60000h，据报道已经确定的50%的结构材料为热塑性聚酰亚胺为基体的纤维增强复合材料。并且有一些聚酰亚胺还具有很好的生物相容性，在血液相容性实验为非溶血性，体外细胞毒性实验为无毒，可作为医用材料使用。

发明内容

本发明使用硼纤维增强热塑性聚酰亚胺树脂，从侧喂料眼加入处理过的长硼纤维，通过螺杆旋转带入硼纤维进行熔融挤出，经冷却、吹干、造粒以完成材料的制备。

本发明的制备方法包括以下步骤：

1）将硼纤维在含有钛酸酯偶联剂（KR-12）的浸润液中浸渍处理2h，然后在真空干燥箱中预热干燥3h。

2）将聚酰亚胺树脂在150℃条件下干燥5h。

3）将聚酰亚胺树脂、热稳定剂（甲基锡181）、抗氧剂（1010）按配方比例加入到高混机内，在常温下进行均匀混合。

4）将上述混合物料加入到挤出机主喂料料斗，将预热处理的长硼纤维一端加入侧喂眼中，通过螺杆旋转带入挤出机进行熔融挤出。挤出机料筒加工温度设定为400-420℃，主机螺杆转速为320~450r/min。

下面通过具体的实施例对本发明专利进行具体描述：

实施例1：

将硼纤维加入到含有钛酸酯偶联剂（KR-12）的浸润液中浸渍2h，然后放入真空干燥箱中预热干燥3h待用。

将聚酰亚胺树脂加入真空干燥箱于150℃条件下干燥5h。按照质量百分比，将7kg份聚酰亚胺树脂、0.5kg份热稳定剂（甲基锡181）、0.2kg抗氧剂（1010）按照配方质量百分比例加入到高混机内，在常温下进行均匀混合5min。将长硼纤维的一端加入到挤出机侧喂料眼中，通过螺杆转速控制硼纤维含量在30%约3kg。挤出机料筒加工温度从加料段、压缩段、均化段温度依次设定为400℃、410℃、420℃。开动挤出机，主机喂料转速设定为50r/min，切粒机转速设定为700r/min。树脂熔体经过挤出、冷却、风干、切粒，最终制造出3mm*3mm的颗粒。

实施例2：

将硼纤维加入到含有钛酸酯偶联剂（KR-12）的浸润液中浸渍2h，然后放入真空干燥箱中预热干燥3h待用。

将聚酰亚胺树脂加入真空干燥箱于150℃条件下干燥5h。按照质量百分比，将7.5kg聚酰亚胺树脂、0.5kg热稳定剂（甲基锡181）、0.2kg抗氧剂（1010）按照配方质量百分比例加入到高混机内，在常温下进行均匀混合5min。将长硼纤维的一端加入到挤出机侧喂料眼中，通过螺杆转速控制硼纤维含量在25%约2.5kg。挤出机料筒加工温度从加料段、压缩段、均化段温度依次设定为400℃、410℃、420℃。开动挤出机，主机喂料转速设定为50r/min，切粒机转速设定为700r/min。树脂熔体经过挤出、冷却、风干、切粒，最终制造出3mm*3mm的颗粒。

实施例3：

将硼纤维加入到含钛酸酯偶联剂（KR-12）的浸润液中浸渍2h，然后放入真空干燥箱中预热干燥3h待用。

将聚酰亚胺树脂加入真空干燥箱于150℃条件下干燥5h。按照质量百分比，将8kg聚酰亚胺树脂、0.5kg份热稳定剂（甲基锡181）、0.2kg抗氧剂（1010）按照配方质量百分比例加入到高混机内，在常温下进行均匀混合5min。将长硼纤维的一端加入到挤出机侧喂料眼中，通过螺杆转速控制硼纤维含量在20%约2kg。挤出机料筒加工温度从加料段、压缩段、均化段温度依次设定为400℃、410℃、420℃。开动挤出机，主机喂料转速设定为50r/min，切粒机转速设定为700r/min。树脂熔体经过挤出、冷却、风干、切粒，最终制造出3mm*3mm的颗粒。

表1：实例1、2、3产品各温度力学性能