[发明专利]具有可控微纳结构的钛酸钙粉体的制备方法无效
| 申请号: | 201410725987.3 | 申请日: | 2014-12-04 |
| 公开(公告)号: | CN104477976A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
| 发明(设计)人: | 任召辉;陈芳;韩高荣;沈鸽 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
| 主分类号: | C01G23/00 | 分类号: | C01G23/00;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 韩介梅 |
| 地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 具有 可控 结构 钛酸钙粉体 制备 方法 | ||
1.具有可控微纳结构的钛酸钙粉体的制备方法,包括以下步骤:
1)将钛酸四丁酯溶解于乙二醇甲醚中,配制浓度为1~2.5mmol/mL的钛酸四丁酯乙二醇甲醚溶液,在搅拌状态下滴加氨水,使形成凝胶,用去离子水将所得的凝胶清洗至中性,得到钛前驱体凝胶;
2)将与步骤1)中等摩尔量的四水合硝酸钙溶解于去离子水,配制浓度为0.5~1mmol/mL的四水合硝酸钙水溶液;
3)搅拌状态下,在步骤2)所得四水合硝酸钙水溶液中加入氧化石墨烯水溶液,氧化石墨烯与四水合硝酸钙摩尔比为1:120,得到混合溶液;
4)搅拌状态下,将步骤1)所得的钛前驱体凝胶加入到步骤3)所得混合溶液中,得到悬浊液;
5)在步骤4)所得悬浊液中加入氢氧化钾水溶液,使氢氧化钾与四水合硝酸钙的摩尔比为7:1~22:1;
6)将步骤5)的悬浊液加入反应釜内胆中,用去离子水调节反应釜内胆中液体体积达到内胆容积的4/5~7/8,将反应釜内胆置于反应釜中,在120℃下保温10h后,自然冷却至室温,将得到的产物用去离子水洗涤至中性,再用无水乙醇洗涤,在60~80℃干燥。
2.根据权利要求1所述具有可控微纳结构的钛酸钙粉体的制备方法,其特征是所说的反应釜为聚四氟乙烯内胆,不锈钢套件密闭的反应釜。
3.根据权利要求1所述的具有可控微纳结构的钛酸钙粉体的制备方法,其特征是所说的钛酸四丁酯、氨水、乙二醇甲醚、四水合硝酸钙、氧化石墨烯溶液和氢氧化钾的纯度均不低于化学纯。
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