[发明专利]一种用于合成1,4-丁炔二醇的铜铋催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种合成1,4-丁炔二醇的铜铋催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）配制含有铜盐和铋盐的酸性溶液；

（2）配制沉淀剂溶液；

（3）往反应釜中加入底水，升温加热至反应温度；

（4）采取并流的方式，将步骤（1）的酸性溶液和步骤（2）的沉淀剂溶液滴加到反应釜中；

（5）当剩余酸性溶液为步骤（1）配制酸性溶液总量的1/3~1/2时，往剩余酸性溶液中加入硅源，继续进行共沉淀反应；

（6）待反应结束后，将浆液pH值提高1.0~2.0，温度降低10～20℃进行老化；

（7）老化结束后，洗涤，过滤；

（8）滤饼中加入含有氯化钾的去离子水，搅拌均匀后，加入粘结剂和柠檬酸三铵，打浆，然后进行喷雾干燥。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，铜盐选自硫酸铜、硝酸铜、醋酸铜或者氯化铜中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，酸性溶液中铜盐的摩尔浓度控制在0.6~3.0mol/L。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，铋盐选自硝酸铋、硫酸铋或者醋酸铋中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，酸性溶液中铋盐的摩尔浓度控制在0.01~0.05mol/L。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，酸性溶液pH值为0~2.0。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，铜盐为硝酸铜。

8.铜盐浓度为1.0~2.5mol/L，铋盐为硝酸铋，铋盐浓度为0.02~0.04mol/L，酸性溶液pH值为0.5~1.0。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，沉淀剂选自碳酸钠、氢氧化钠、碳酸钾、氢氧化钾、氨水、碳酸氢钠中的至少一种，沉淀剂的摩尔浓度为0.1~3.0mol/L。

10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：沉淀剂为碳酸钠，沉淀剂的摩尔浓度为0.5~2.0mol/L。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，往反应釜中加入底水，体积为100~1000毫升，升温加热至反应温度50~80℃。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）中，酸性溶液和碱性溶液并流加入到反应釜中，保持反应的pH值控制在5.0～8.0，反应温度控制在50~80℃。

13.根据权利要求11所述的方法，其特征在于：保持反应的pH值控制在6.0～7.0，反应温度控制在60～70℃。

14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（5）中，硅源为水玻璃，硅溶胶，硅酸钾，正硅酸乙酯中的至少一种，加入硅源的量以其所含二氧化硅的重量为步骤（1）酸性溶液中氧化铜重量的30％～80％计，所加入的硅源在加入酸性溶液之前调节pH值至0.5~2.5。

15.根据权利要求13所述的方法，其特征在于：硅源为硅溶胶或硅酸钾，加入硅源的量以其所含二氧化硅的重量为步骤（1）酸性溶液中氧化铜重量的40％～60％计。

16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（6）中，反应结束后，老化时间为0.5～4.0小时。

17.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（7）中，采用与反应温度同样温度的去离子水进行洗涤。

18.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（8）中，氯化钾的加入量为浆液中水质量的1％～20％，浆料的干基为15％～45％。

19.根据权利要求17所述的方法，其特征在于：氯化钾的加入量为浆液中水质量的5％～15％，浆料的干基为25％～35％。