[发明专利]一种有序多孔结构RuO2材料的制备方法在审
| 申请号: | 201410723223.0 | 申请日: | 2014-12-03 | 
| 公开(公告)号: | CN104538204A | 公开(公告)日: | 2015-04-22 | 
| 发明(设计)人: | 林子夏;郑明波;施毅;赵斌;濮琳 | 申请(专利权)人: | 南京大学 | 
| 主分类号: | H01G11/46 | 分类号: | H01G11/46;H01M4/48;C01G55/00 | 
| 代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙)32249 | 代理人: | 陈建和 | 
| 地址: | 210093江*** | 国省代码: | 江苏;32 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 有序 多孔 结构 ruo2 材料 制备 方法 | ||
1.一种有序多孔结构RuO2材料的制备方法,其特征在于步骤如下:用10 nm ~ 300 nm的SiO2纳米球在水中静置挥发诱导自组装,形成排列有序密堆积结构的块体,在空气下600 ~ 1000℃退火后,作为硬模板;将其放置在培养皿中,通过滴加可溶性Ru盐的溶液,并在空气下300 ~ 600℃退火,在模板空隙中填充RuO2,多次反复填充,用HF或NaOH除掉SiO2模板,用去离子水清洗烘干,得到有序多孔RuO2材料。
2.根据权利要求1所述的有序多孔结构RuO2材料的制备方法,其特征在于:SiO2硬模板块体的宏观尺度在毫米到厘米量级。
3.根据权利要求1所述的有序多孔结构RuO2材料的制备方法,其特征在于:10 nm ~ 20 nm SiO2纳米球密堆积块体的最佳退火温度为600-650℃,50 nm ~ 300 nm SiO2纳米球密堆积块体的最佳退火温度为800±50℃,能在保持孔隙率的前提下,最大程度上提高模板的强度。
4.根据权利要求1所述的有序多孔结构RuO2材料的制备方法,其特征在于:可溶性Ru盐的溶液为RuCl3的乙醇溶液,其浓度为:5-7 mL溶液中含Ru元素0.38 g。
5.根据权利要求1所述的有序多孔结构RuO2材料的制备方法,其特征在于:每次滴加的可溶性Ru盐溶液的量为每500 mg硬模板加0.2 mL溶液,待溶液完全挥发后,继续滴加,每滴加4 ~ 5次进行一次退火,将填充在模板孔隙中的Ru盐转化为RuO2。
6.根据权利要求1所述的有序多孔结构RuO2材料的制备方法,其特征在于:前几次滴加可溶性Ru盐溶液后的退火温度为300℃,最后一次退火温度可以达到400 ~ 600℃,退火时间均为30-120min,使反应充分,得到RuO2晶体。
7.根据权利要求1所述的有序多孔结构RuO2材料的制备方法,其特征在于:填充RuO2并退火次数应为15 ~ 20次,使模板内部尽可能的被填充满。
8.根据权利要求1所述的有序多孔结构RuO2材料的制备方法,其特征在于:除掉SiO2模板使用的HF溶液为10%wt,NaOH溶液的浓度为2 M,使用NaOH溶液加热到80℃加快反应速度。
9.根据权利要求1-8之一所述的制备方法得到的有序多孔结构RuO2材料,其特征在于:所述的有序多孔RuO2复制了SiO2纳米球的尺寸,孔的尺度在10 ~ 300 nm。
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