[发明专利]一种多功能球形螯合吸附剂的微波辐射制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备方法，特指一种多功能球形螯合吸附剂的微波辐射制备方法。

背景技术

随着当今腈纶产业的不断发展壮大并趋于成熟,腈纶废丝的产生量也随之不断增加。腈纶废丝的主要成分为聚丙烯腈(PAN),其分子结构的特点决定了腈纶废丝既不能解聚,也不能热压成型,且在燃烧时会释放出大量的氢氰酸,故不能作为燃料使用。因此,对其的回收及资源化利用日益得到广大学者的关注。

PAN 纤维是合成纤维中最适宜改性的基体纤维之一,基体PAN 纤维上的氰基(—C≡N)具有较强的功能改性潜力,可用于制备多种离子交换纤维。而在实际应用中,与纤维状吸附剂相比,球形吸附剂不仅具有良好的通透性能、水力学性能、机械性能等众多优点,且可与流体均匀接触,流体通过吸附层时阻力小,可满足固定床、流动床等床式吸附处理的需要,便于在大规模的工业中应用。螯合吸附剂凭借其良好的螯合能力,已成为重金属离子分离与回收方面重要的吸附剂。咪唑及其衍生物已应用于水溶液中金属离子的分离。因此,以腈纶废丝为原料来制备一种新型球形螯合吸附剂,具有得天独厚的优势,此方面在国内外鲜见报道。

与传统的聚合改性方法相比,微波辐射法以其操作方便、迅速、均匀、高效节能、清洁、高产率和产品易纯化等优点引起了化学工作者的高度重视,并成功地用于多种有机反应和高分子合成中。但是,在微波辐射条件下制备聚丙烯腈球形螯合吸附剂的研究则很少。

发明内容

本发明的目的是提供一种多功能球形螯合吸附剂的微波辐射制备方法。

为达到上述目的，本发明采用如下方法制备：

（1）聚丙烯腈珠体的制备：

将腈纶废丝与N,N -二甲基甲酰胺 按一定比例进行溶解,然后利用加压喷射器将溶解液喷射到一定质量分数的分散剂溶液中,磁力搅拌,固化成球后用筛网滤出,水洗后晾干,即可得到球形聚丙烯腈珠体。

（2）聚丙烯腈螯合吸附剂(SPDA)的制备

在三口烧瓶中,加入5g(干基)的球形聚丙烯腈珠体、二乙烯二胺、乙二醇 和适量的硫脲,搅拌均匀,盖上带有导管的瓶塞。将烧瓶置于微波反应装置中,于适当的微波功率下反应一段时间,反应完毕后取出,用筛网过滤,水洗、过滤,用0.5mol/L 的盐酸溶液浸泡至中性,水洗后晾干,即得含酰胺基和咪唑基等多种官能团的球形聚丙烯腈螯合吸附剂SPDA。

上述步骤（2）的微波输出功率为：80W~800W；微波反应时间为：200S~320S；二乙烯二胺用量为：5.1:1~9:1；硫脲用量为：2%~18%；乙二醇用量为：1:5~7:5。

优选得，上述步骤（2）的微波输出功率为：640W；微波反应时间为：300S；二乙烯二胺用量为：7:1；硫脲用量为：14%；乙二醇用量为：7:5。

本发明的一种多功能球形螯合吸附剂的微波辐射制备方法，以腈纶废丝为原料,使腈纶废丝得到回收和利用，避免造成环境负担和污染。整个制备工艺简单，产品性能好，适宜于产业化，有广阔的应用前景。

附图说明

图1为聚丙烯腈珠体的环境扫描电镜照片；

图2为实施例六制备的SPDA 的环境扫描电镜照片；

图3为聚丙烯腈珠体及SPDA 的红外光谱图；

图4 为实施例六制备的SPDA 的TGA 曲线。

具体实施方式

下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明，但是本发明并不限于这些实施例。

实施例一：

微波输出功率为：80W；微波反应时间为：260S；二乙烯二胺用量为：5.5：1；硫脲用量为：10%；乙二醇用量为：1:5。

实施例二：

微波输出功率为：400W；微波反应时间为：200S；二乙烯二胺用量为：8：1；硫脲用量为：2%；乙二醇用量为：5:5。

实施例三：

微波输出功率为：640W；微波反应时间为：260S；二乙烯二胺用量为：7：1；硫脲用量为：6%；乙二醇用量为：3:5。

实施例四：

微波输出功率为：800W；微波反应时间为：320S；二乙烯二胺用量为：9：1；硫脲用量为：18%；乙二醇用量为：7:5。

实施例五：

微波输出功率为：240W；微波反应时间为：220S；二乙烯二胺用量为：6.1：1；硫脲用量为：6%；乙二醇用量为：3:5。

实施例六：