[发明专利]一种异构脱蜡催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201410716625.8 | 申请日: | 2014-12-02 |
公开(公告)号: | CN105709816A | 公开(公告)日: | 2016-06-29 |
发明(设计)人: | 徐会青;刘全杰;贾立明;王伟 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01J29/74 | 分类号: | B01J29/74;C10G45/64;C10G73/02 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 异构脱蜡 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种异构脱蜡催化剂的制备方法,包括:
(1)将加氢活性组分负载到TON型分子筛上,得到负载加氢活性组分的分子筛;
(2)将步骤(1)得到的分子筛包埋于有机物中,得到有机物包埋的分子筛;
(3)将步骤(2)得到的有机物包埋的分子筛与耐高温惰性氧化物的前躯物混合均匀,经成型,干燥和焙烧,得到异构脱蜡催化剂。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述TON型分子筛采用小晶粒TON型分子筛,晶粒平均直径为0.1~1.0微米,优选为0.2~0.8微米。
3.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述TON型分子筛的SiO2/Al2O3摩尔比为40~100。
4.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述TON型分子筛的SiO2/Al2O3摩尔比为50~80。
5.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述TON型分子筛选自ZSM-22、Theta-1、ISI-1、KZ-2和NU-10中的一种或多种,优选为ZSM-22和NU-10分子筛中的一种或多种。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述TON型分子筛在催化剂中的质量含量为1.0%~20.0%,优选为2.0%~15.0%。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的加氢活性组分选自铂或/和钯,所述的加氢活性组分在催化剂中的质量含量以金属计为0.01%~0.30%。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的耐高温惰性氧化物选自氧化铝或/和氧化硅。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)所述的有机物选自淀粉和聚乙烯醇中的一种或多种,所述聚乙烯醇的聚合度为1500~2500,醇解度在85%以上,所述的淀粉为水溶性淀粉,其分子量为20000~100000。
10.按照权利要求9所述的方法,其特征在于所述的淀粉为玉米淀粉、木薯淀粉和马铃薯淀粉中的一种或多种。
11.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)用有机物包埋分子筛的方法采用的过程如下:将有机物与水混合,将步骤(1)制备的负载加氢活性组分的分子筛悬浮于其中,然后进行造粒,使负载加氢活性组分的分子筛包埋于有机物中,其中造粒方法为真空喷雾干燥法、沸腾造粒法、离心造粒法或挤出滚圆造粒法。
12.按照权利要求11所述的方法,其特征在于步骤(2)造粒方法为真空喷雾干燥法,真空度为0.01~0.05MPa,干燥温度为50~150℃,干燥时间为1~24小时。
13.按照权利要求1或12所述的方法,其特征在于步骤(2)所得的有机物包埋的分子筛中,有机物与分子筛的质量比为20:1~1:1。
14.按照权利要求1或12所述的方法,其特征在于步骤(2)所得的有机物包埋的分子筛中,有机物与分子筛的质量比为10:1~5:1。
15.按照权利要求1或12所述的方法,其特征在于步骤(2)所得的有机物包埋的分子筛的粒径为10~100微米。
16.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)所述的干燥条件为:干燥温度80~150℃,干燥时间5~20小时,所述的焙烧是在含氧气气氛中进行,焙烧的条件为:焙烧温度400~650℃,焙烧时间5~20小时。
17.一种异构脱蜡催化剂,其特征在于采用权利要求1~16任一所述方法制备。
18.一种含蜡原料的异构脱蜡方法,其特征在于采用权利要求17所述的催化剂。
19.按照权利要求18所述的方法,其特征在于所述的异构脱蜡催化剂在使用前需要进行还原,采用干法还原,所述的干法还原采用纯氢气或者是含有惰性气体的氢气;还原条件如下:压力为常压~10MPa,温度为200℃~500℃,时间为0.5小时~24小时,气剂体积比为500~1500。
20.按照权利要求18或19所述的方法,其特征在于所述的异构脱蜡催化剂用于润滑油馏分的异构脱蜡过程,反应条件如下:液时体积空速0.5h-1~4.0h-1,反应温度为260℃~400℃,反应压力为2MPa~20MPa,氢油体积比为800~1200。
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