[发明专利]一种微波辅助稻壳灰制备白炭黑的新方法有效

专利信息
申请号: 201410716518.5 申请日: 2014-12-02
公开(公告)号: CN104445221A 公开(公告)日: 2015-03-25
发明(设计)人: 王霞;李宗宝;杨晓红;张玲钰;沈月红 申请(专利权)人: 铜仁学院
主分类号: C01B33/12 分类号: C01B33/12;B09B3/00
代理公司: 贵阳天圣知识产权代理有限公司 52107 代理人: 杜胜雄
地址: 561011 贵州省铜*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 一种 微波 辅助 稻壳 制备 炭黑 新方法
【权利要求书】:

1.一种微波辅助稻壳灰制备白炭黑的新方法,其特征在于,包括以下步骤:

预处理:将稻壳灰1000g过80-100目筛,再与浓度为1%~10%的盐酸按照质量体积为1:1~5的比例进行混合,搅拌均匀后静置1~10h,然后洗剂至中性,稻壳灰烘干,滤液再生获得盐酸备用;稻壳灰微波碱化处理:将步骤(1)分离得到的稻壳灰与浓度为2%-8%的氢氧化钠溶液按照质量体积比为1:5~10的比例混合均匀,并置于四氟乙烯反应釜中进行微波反应;对所得混合液进行分离,洗剂至中性,获得水玻璃溶液;

(3)水玻璃微波模数调整:将步骤(2)的水玻璃溶液按照一定的体积比例分为溶液a和溶液b两份;将溶液a加入去离子水稀释至二氧化硅含量为1%~5%,并滴加步骤(1)中的再生盐酸溶液至凝胶出现,调节PH=3~8;将溶液b调整至二氧化硅含量为3%~10%;将上述两份溶液混合并置于四氟乙烯反应釜中进行微波反应,获得模数为1~3.5的不同水玻璃溶液;(4)酸化获得白炭黑沉淀:向步骤(3)中获得的所含二氧化硅质量分数为15%~30%的水玻璃溶液中加入一定质量百分比的表面活性剂,充分搅拌后,保温60℃~80℃,并滴加一定浓度的步骤(1)中的再生盐酸,搅拌至反应终止PH=8~10时停止滴加,体系静置陈化1h~4h,分离获得白炭黑;(5)洗剂后的沉淀置在105℃条件下烘干2~4h,即得白炭黑产品。

2.如权利要求1所述的微波辅助稻壳灰制备白炭黑的新方法,其特征在于:所述的预处理步骤中,稻壳灰的烘干温度为80℃~105℃,烘干时间为2h~6h。

3.如权利要求1所述的微波辅助稻壳灰制备白炭黑的新方法,其特征在于:所述的稻壳灰微波碱化处理步骤中,微波反应时间为5min~40min,反应功率为0.1kW~0.5kW。

4.如权利要求1所述的微波辅助稻壳灰制备白炭黑的新方法,其特征在于:所述的水玻璃微波模数调整步骤中,溶液a与b的体积比按照水玻璃模数为1~3.5进行计算并量取,其比例为1:1~7:1。

5.如权利要求1所述的微波辅助稻壳灰制备白炭黑的新方法,其特征在于:所述的水玻璃微波模数调整步骤中,微波反应时间为1min-10min,反应功率为0.05kW~0.2kW。

6.如权利要求1所述的微波辅助稻壳灰制备白炭黑的新方法,其特征在于:所述的酸化获得白炭黑沉淀步骤中,所述的表面活性剂添加量为水玻璃溶液质量的0.1%~0.5%,其活性剂选为EDTA、聚乙二醇-6000的一种或多种。

7.如权利要求1所述的微波辅助稻壳灰制备白炭黑的新方法,其特征在于:所述的酸化获得白炭黑沉淀步骤中,盐酸浓度为2mol/L~4mol/L。

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