[发明专利]一种制备Si3N4/BAS复合陶瓷材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备Si₃N₄/BAS复合陶瓷材料的方法，属于复合陶瓷技术领域。

背景技术

氮化硅(Si₃N₄)是综合性能最好的结构陶瓷之一。具有高温强度及硬度高，蠕变小，耐腐蚀，耐磨损，比重小，热膨胀系数低，断裂韧性高，抗热冲击性好等优点，广泛应用于航空航天、机械工业、电子电力、装甲等领域。更因其优异的介电性能，常被研究作为一种新型的透波材料应用于高超声速飞行器上。

BAS是BaO-Al₂O₃-2SiO₂系玻璃经晶化处理后获得的主晶相为钡长石的玻璃陶瓷，其抗氧化性好，热膨胀系数小，相稳定。以钡长石(Barium alumino silicate，BAS)为主晶相的玻璃陶瓷是目前所发现的耐热温度最高的玻璃陶瓷，它的理论熔点高达1760℃，以它为基体的陶瓷基复合材料可望用于1250℃以上，美国国家宇航局Lewis研究中心将其与纤维的复合材料作为下一世纪先进航空发动机耐热结构件的候选材料之一。

研究表明，若将BAS与Si₃N₄复合制备陶瓷材料，其中的BAS能够促进氮化硅由α-Si₃N₄→β-Si₃N₄的相变，β-Si₃N₄能有效地提高BAS微晶玻璃的强度和断裂韧性，两者复合，可显著提高陶瓷致密化速度并实现Si₃N₄的α→β相变，保证了Si₃N₄/BAS陶瓷材料具有优良的室温及高温力学性能。

现有制备Si₃N₄/BAS陶瓷材料的方法，是先通过BaO粉、Al₂O₃粉和SiO₂粉制备出BAS，再将BAS与Si₃N₄粉体混合制备的Si₃N₄/BAS陶瓷材料。通过这种制备方式，由于BAS颗粒尺寸较大而且大小不均匀，在最终材料中分布不均匀，导致材料性能不佳。

溶胶-凝胶法制备陶瓷材料时，溶胶转化凝胶过程耗时长(通常需要几天或者几周)，成型样品需及时升温干燥，在升温干燥过程中样品易收缩变形并出现开裂问题，制约了溶胶-凝胶法制备陶瓷材料的产业化生产应用。本发明采用溶胶-凝胶法成型固化浆料制备Si₃N₄/BAS复合陶瓷材料，以硅溶胶作为液相配制浆料。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术不足，提供了一种干燥和烧结时坯体不易产生开裂、产品成品率高、工艺流程简单的制备Si₃N₄/BAS复合陶瓷材料的方法。

本发明的技术解决方案：一种制备Si₃N₄/BAS复合陶瓷材料的方法，包括以下步骤：

第一步，配制混合浆料，

以硅溶胶作为配制浆料的液相，并加入氮化硅粉、氧化钡粉、氧化铝粉以及少量分散剂和粘结剂，其中氧化钡、氧化铝的加入量以硅溶胶中二氧化硅的质量为基准，按照化学计量比BaO-Al₂O₃-2SiO₂添加配制浆料，氮化硅粉质量占混合浆料中固相总质量的55～90％(氮化硅粉和BAS的质量比为55∶45～90∶10)，固相总质量指氮化硅粉、氧化钡粉、氧化铝粉和硅溶胶中所含二氧化硅的质量之和；BAS质量是指氧化钡粉、氧化铝粉以及硅溶胶中所含二氧化硅的质量之和。

本发明以硅溶胶为液相，硅溶胶不仅在低温下使浆料凝胶固化，避免了现有陶瓷材料制备过程中干燥、排胶等复杂步骤难以有效控制陶瓷材料缺陷、环境污染的缺陷，以及溶胶-凝胶法制备过程中溶胶转化凝胶过程耗时长(通常需要几天或者几周)、成型样品需及时升温干燥、在升温干燥过程中样品易收缩变形并出现开裂问题；同时硅溶胶中的二氧化硅又是本技术中BAS生成的原料，通过将硅溶胶中二氧化硅转化为BAS，避免了在最终陶瓷制品中引入耐温性能较差的二氧化硅，并且也能够使BAS与Si₃N₄之间在烧结过程中相互促进。