[发明专利]一种吡啶衍生物金属缓蚀剂及其制备方法在审
| 申请号: | 201410712673.X | 申请日: | 2014-11-28 |
| 公开(公告)号: | CN104711579A | 公开(公告)日: | 2015-06-17 |
| 发明(设计)人: | 刘治田;代梦琴;张旗;王成 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
| 主分类号: | C23F11/14 | 分类号: | C23F11/14;C07D213/64 |
| 代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
| 地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 吡啶 衍生物 金属 缓蚀剂 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种金属缓蚀剂及其制备方法,尤其涉及一种吡啶衍生物金属缓蚀剂及其制备方法。
背景技术
从古至今,金属材料与人的生活息息相关。在现代工业中,钢铁仍是最重要的材料之一,广泛应用于海、陆、空交通运输、桥梁、车辆、机械设备、石油化工、城市建设等诸多领域,但是金属腐蚀一直困扰着人们,据报道,每年由于金属腐蚀而造成的经济损失占国民生产总值的1.5~2.4%。为了应对金属腐蚀,人们对金属缓蚀剂的使用越来越多。
缓蚀剂是一种防腐蚀化学品,它少量加入环境介质中,就可以和金属表面发生物理或化学作用,从而显著地降低金属的腐蚀速度。缓蚀剂的使用不需要特殊设备,也不需要改变金属构件的性质,具有经济有效、适应性强的优点,广泛应用于工业生产各过程中,成为一种重要的防腐蚀技术手段。
缓蚀剂种类繁多,主要有无机物,如砷、氯化亚铜、碘化物等;有机物如脂肪胺、酰胺及其衍生物、咪唑啉、噻唑啉、烷基吡啶等,相对于无机物缓蚀剂而言,有机物作为缓蚀剂具有环保、持久等优点,已成为当前缓蚀剂领域的研究热点之一。有机缓蚀剂种类虽多,但又存在分子设计不合理、合成路线和工艺复杂、产率低、缓蚀效率有待提高等缺点。如CN 101709472 A中提到的取代吡啶甲酰腙金属缓蚀剂就存在合成步骤复杂、不易工业化等不足;专利CN 101974762 A申请的一种环保型金属缓蚀剂虽然较为环保,但缓蚀效率较低;因此开发合成方便、缓蚀效率高、持续作用能力强的高效有机缓蚀剂成为金属缓蚀发展的迫切需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种吡啶衍生物金属缓蚀剂及其制备方法,所制得的缓蚀剂化合物基本构成中含有双吡啶基团和缩乙二醇基团,具有较高的缓蚀效率。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案为:
一种吡啶衍生物金属缓蚀剂,其结构式如式(1)所示:
式中,n=1、2、3、4。
上述吡啶衍生物金属缓蚀剂的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)将氢化钠溶解在少量无水四氢呋喃中,在氮气保护下缓慢滴入缩乙二醇或乙二醇进行反应,所述氢化钠与缩乙二醇或乙二醇的摩尔比为2:1~4:1;
(2)反应直至没有氢气放出后,在室温条件下,缓慢滴入含溴代吡啶的无水二甲基甲酰胺溶液,所述溴代吡啶与缩乙二醇或乙二醇的摩尔比为3:1~4:1,滴加完成后继续反应;
(3)反应完毕,在室温下向体系中加入含盐酸的乙醇溶液中和剩余的氢化钠,过滤后取滤液,蒸馏除去溶剂和未反应原料,所得剩余物经重结晶后得到吡啶衍生物金属缓蚀剂。
按上述方案,步骤(2)所述反应的反应温度为55~75℃,反应时间为6~8小时。
按上述方案,所述蒸馏为减压蒸馏。
按上述方案,所述重结晶为甲苯和乙酸乙酯重结晶。
本发明所述吡啶衍生物金属缓蚀剂的制备过程中,所涉及的反应方程式如下:
(1)步骤(1)氢化钠和缩乙二醇的反应:
(2)步骤(2)加入溴代吡啶继续反应,反应式如下:
式中,n=1、2、3、4。
本发明的有益效果:(1)本发明吡啶衍生物金属缓蚀剂,由于双吡啶基团中间的连接基团具有一定的亲水性,相比较于其他吡啶类缓蚀剂具有较好的水溶性,因此在水溶液中对金属具有较好的缓蚀作用;
(2)将本发明所述吡啶衍生物金属缓蚀剂用于金属的缓蚀,由于其具有双吡啶的结构,吡啶上的的氮原子,可以结合质子,形成带正点的中心,而一般金属表面带负电荷,因此其与金属的吸附性较好,将其用于金属的缓蚀时,添加少量就可以有效抑制金属材料的有害腐蚀,与目前常用的缓蚀剂相比较,具有用量低、缓蚀效率高持续作用力强的优点;
(3)本发明合成步骤简单,反应条件温和,易于工业化。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的1,2-双(吡啶-2-基氧基)乙烷的核磁共振1H-NMR谱图。
图2为本发明实施例2制得的2,2’-((氧化双(乙烷-2,1-二基))双(氧基))联吡啶的核磁共振1H-NMR谱图。
具体实施方式
以下具体实施方式进一步阐释本发明的技术方案,但不作为对本发明保护范围的限制。
实施例1
吡啶衍生物金属缓蚀剂:1,2-双(吡啶-2-基氧基)乙烷,分子式如下:
上述吡啶衍生物金属缓蚀剂的制备方法,具体步骤包括如下:
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