[发明专利]一种二硼化锆陶瓷前驱体的制备方法在审
申请号: | 201410711543.4 | 申请日: | 2014-12-01 |
公开(公告)号: | CN104649676A | 公开(公告)日: | 2015-05-27 |
发明(设计)人: | 熊仁金 | 申请(专利权)人: | 熊仁金 |
主分类号: | C04B35/58 | 分类号: | C04B35/58;C04B35/622 |
代理公司: | 西安亿诺专利代理有限公司 61220 | 代理人: | 贾苗苗 |
地址: | 710000 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二硼化锆 陶瓷 前驱 制备 方法 | ||
1. 一种二硼化锆陶瓷前驱体的制备方法,其特征在于:采用如下步骤:
步骤1:原料:
八水氧氯化锆,邻羟基苯甲醇,乙酰丙酮和硼酸;
步骤2:含锆聚合物PZS的合成:
将乙酰丙酮(2g,0.02mol)、邻羟基苯甲醇、三乙胺 (2.02g,0.02mol)和甲醇(25mL)混合均匀,而后于常温,再滴加至装有氧氯化锆(3.22 g,0.01mol)甲醇溶液(50mL)的三口烧瓶中;
滴加完毕后,在常温下搅拌反应6h;将反应液依次经过旋转蒸发、四氢呋喃溶解、过滤、滤液浓缩、正己烷沉淀、沉淀于室温真空干燥等步骤,得到淡黄色的含锆聚合物粉末;
步骤3:ZrB2陶瓷前驱体的制备:
首先,将含锆聚合物PZS(5g)溶于丙酮(95g)形成溶液I;
将硼酸(5g)溶于乙醇(95g)形成溶液Ⅱ;
将溶液I与溶液Ⅱ混合均匀,在40~50℃温度下使溶剂完全挥发后,即可得到ZrB2陶瓷前驱体。
2.如权利要求1一种二硼化锆陶瓷前驱体的制备方法,其特征在于:将所制备的ZrB2陶瓷前驱体放入裂解炉中,在氩气气氛下依次进行固化和裂解,得到ZrB2陶瓷粉末。
3.如权利要求1一种二硼化锆陶瓷前驱体的制备方法,其特征在于:所述的由ZrB2陶瓷前驱体得到ZrB2陶瓷粉末的固化和裂解中温度变化为:室温-150℃/2h-170℃/2h-200℃/2h;裂解温度200℃,升温速率为2℃/min。
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