[发明专利]由戊糖多级连续逆流反应萃取制备糠醛的方法有效
| 申请号: | 201410711511.4 | 申请日: | 2014-12-01 |
| 公开(公告)号: | CN104387346A | 公开(公告)日: | 2015-03-04 |
| 发明(设计)人: | 李凭力;朱涛;马赛;林龙;常贺英 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
| 主分类号: | C07D307/48 | 分类号: | C07D307/48 |
| 代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 王小静 |
| 地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 戊糖 多级 连续 逆流 反应 萃取 制备 糠醛 方法 | ||
1.一种由戊糖多级连续逆流反应萃取制备糠醛的方法,该方法所采用的装置包括多级反应萃取器和精馏装置,多级反应萃取器的每一级装置包括预热器、反应萃取釜、冷凝器和分相器,精馏装置包括精馏塔、塔底加热器和塔顶冷凝器,其特征在于包括以下步骤:
(1)将含有甲酸质量浓度为0.5%-10%、含氯化铁、硫酸铁或硝酸铁的浓度为0.01-1.0 mol/L和含戊糖浓度为30-200 g/L的戊糖溶液经第一级反应萃取器中的预热器加热至130-220℃,将萃取剂2-异丁基苯酚、2,4-二氯甲苯、苯甲酸苄酯或邻三甲苯经末一级反应萃取器中的预热器加热至130-220℃,之后按戊糖溶液与萃取剂体积比1:(1-5),分别且同时连续逆流将戊糖溶液和萃取剂加入第一级反应萃取器中反应萃取釜和末一级反应萃取器中的反应萃取釜中,在每一级的反应萃取釜中以温度为130-220℃、压力为1-4 MPa和搅拌速度为100-1000 r/min进行反应萃取,每一级反应萃取釜的流出相经该级冷凝器冷却至50-100℃后进入该级分相器沉降分离,末一级分相器的萃余相外排,其余各级分相器的萃余相均视为戊糖溶液经相邻下一级的预热器加热至130-220℃后进入下一级的反应萃取釜中;第一级分相器的萃取相进入精馏塔进行分离,其余各级分相器的萃取相均视为萃取剂经相邻上一级预热器加热至130-220℃后进入上一级的反应萃取釜中;
(2)由第一级分相器产出的萃取相连续加入精馏塔后,该精馏塔以压力为0.01-0.1 MPa、回流比为1-5进行操作,由精馏塔塔顶采出粗糠醛经冷却后进入粗糠醛储罐,精馏塔塔底采出萃取剂进入萃取剂储罐后进行循环使用。
2.按权利要求1所述的由戊糖多级连续逆流反应萃取制备糠醛的方法,其特征在于多级反应萃取器的级数为2-4级。
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