[发明专利]一种二氧化硅／硅酸镍锰空心微球的制备方法

说明书

技术领域

    本发明涉及材料化学技术领域，具体涉及一种二氧化硅／硅酸镍锰空心微球的制备方法。

背景技术

    空心微球是由纳米颗粒组成的尺寸在纳米到微米范围，含有中空腔体的多尺度多层次纳米结构，具有低密度、高比表面积、高的稳定性和表面渗透性的特点，同时其空心部分可以容纳大量的客体分子或大尺寸客体，从而产生一些奇特的基于微观“包裹”效应的性质，使得空心微球可作为一种新型功能材料，且有着广阔的应用前景。其在催化剂、电池、药物控释、光电材料、传感器、环境科学等方面具有潜在的应用，从而引起了人们的广泛关注。随着纳米技术的发展，合成具有空心结构的纳米复合材料逐渐成为材料研究中的一个重要研究领域。目前制备空心微球的方法很多，如水热法、模板法、溶胶-凝胶法、外延生长法、界面反应法、自组装法等，其中以水热法和模板法最为常见。

发明内容

本发明旨在提出一种以液相法制备的二氧化硅为模板，采用水热法，以乙酸镍为镍源，乙酸锰为锰源，合成二氧化硅／硅酸镍锰空心微球的方法。

本发明的技术方案在于：

    一种二氧化硅／硅酸镍锰空心微球的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：原材料准备：

无水乙醇(CH₃CH₂0H)，氨水(NH3OH)，正硅酸乙酯 (TEOS)，乙酸镍(Ni(CH₃COO)₂)，乙酸锰(Mn(CH₃COO)₂)。

步骤2：模板Si0₂的制备：

在75mL的无水乙醇中，依次加入7mL正硅酸乙酯、3mL去离子水、80mL氨水，在室温条件下搅拌5 h，然后离心、洗涤、干燥，得到白色的二氧化硅粉体。

步骤3：二氧化硅／硅酸镍空心微球的制备：

将上述制备的0.1g二氧化硅超声分散在40mL去离子水中，超声10 min，形成白色乳液，加入乙酸镍、乙酸锰，继续超声30 min，得到混合溶液，然后将所得溶液移至反应釜中，于180℃保温12h，冷却至室温，经离心、洗涤、干燥后得到二氧化硅／硅酸镍锰空心微球。

本发明的技术效果在于：

    本发明与传统的制备方法相比，该法具有简单易行，无需特殊工艺去除Si0₂模板，产物形状、大小、壳厚度易调控等特点。

具体实施方式

    一种二氧化硅／硅酸镍锰空心微球的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：原材料准备：

无水乙醇(CH₃CH₂0H)，氨水(NH3OH)，正硅酸乙酯 (TEOS)，乙酸镍(Ni(CH₃COO)₂)，乙酸锰(Mn(CH₃COO)₂)。

步骤2：模板Si0₂的制备：

在75mL的无水乙醇中，依次加入7mL正硅酸乙酯、3mL去离子水、80mL氨水，在室温条件下搅拌5 h，然后离心、洗涤、干燥，得到白色的二氧化硅粉体。

步骤3：二氧化硅／硅酸镍空心微球的制备：

将上述制备的0.1g二氧化硅超声分散在40mL去离子水中，超声10 min，形成白色乳液，加入乙酸镍、乙酸锰，继续超声30 min，得到混合溶液，然后将所得溶液移至反应釜中，于180℃保温12h，冷却至室温，经离心、洗涤、干燥后得到二氧化硅／硅酸镍锰空心微球。

将上述制备的0.1g二氧化硅超声分散在40mL去离子水中，超声10 min，形成白色乳液，然后加入0.83g乙酸镍，继续超声30min，形成绿色乳液，将该乳液移至聚四氟乙烯的反应釜中，于180℃保温12 h，冷却至室温，经离心、洗涤、干燥后得淡绿色粉末，即为碱式硅酸镍空心微球。

将上述制备的0.1g二氧化硅超声分散在40mL去离子水中，超声10 min，形成白色乳液，加入0.41g乙酸锰，继续超声30 min，形成淡棕色乳液，然后将该乳液转移至反应釜中，于180℃保温12h，冷却至室温，经离心、洗涤、干燥后得棕色粉末，即为二氧化硅／三氧化二锰微球。