[发明专利]一种工业上去除N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺母液杂质的方法有效
| 申请号： | 201410709984.0 | 申请日： | 2015-08-02 |
| 公开（公告）号： | CN104496836A | 公开（公告）日： | 2015-07-29 |
| 发明（设计）人： | 张翼轸;赵国平;王广强;朱俊峰;凡雪雪;胡军;刘德娟;杨维东;郑凯峰;郑家翠 | 申请（专利权）人： | 安徽丰乐香料有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C233/05 | 分类号： | C07C233/05;C07C231/24 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 230088 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 工业 去除 甲基 丙基 丁酰胺 母液 杂质 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种工业上去除N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺母液杂质的方法,其特征在于：包括以下步骤:
(1)将母液在负压0.098MPa条件下70～85℃蒸馏出残留溶剂；
(2)将剩余母液在负压0.098MPa下升温至90～100℃蒸馏出2,3-二甲基-2-异丙基丁腈；
(3)将剩余母液使用固定相硅胶柱层析去除2,3-二甲基-2-异丙基丁酸、2,3-二甲基-2-异丙基丁酰胺，洗脱1个柱体积后检测，收集洗脱液，干燥后得到N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种工业上去除N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺母液杂质的方法，其特征在于：所述步骤(3)中固定相为100、200、300、400目正相硅胶，流动相溶剂为石油醚、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇中任意两种混合，两种流动相溶剂重量配比为1:1～9:1。
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