[发明专利]莪术抗肺癌活性组分的提取方法及其应用在审
| 申请号: | 201410708767.X | 申请日: | 2014-11-28 |
| 公开(公告)号: | CN105688028A | 公开(公告)日: | 2016-06-22 |
| 发明(设计)人: | 张耀洲 | 申请(专利权)人: | 天津耀宇生物技术有限公司 |
| 主分类号: | A61K36/9066 | 分类号: | A61K36/9066;A61P35/00;A61K125/00 |
| 代理公司: | 宁波市鄞州甬致专利代理事务所(普通合伙) 33228 | 代理人: | 李迎春 |
| 地址: | 300457 天津市滨海新区天津开发*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 莪术 肺癌 活性 组分 提取 方法 及其 应用 | ||
技术领域
本发明涉及中药提取技术领域,具体涉及一种莪术抗肺癌活性组分的提取方法,以 及该提取得到的抗肺癌活性组分在制备抗肺癌药物中的应用。
背景技术
莪术,又名文术,学名Curcumazedoary,是姜科姜黄属植物的根茎。莪术有行气 破血,消积止痛的功效。现代药理学研究表明莪术挥发油有抗肿瘤,抗菌作用,莪术醇 有抑瘤作用,抗早孕作用。另外莪术对心血管、胃肠平滑肌、急性肾功能衰竭作用显著, 还具有保肝作用。
莪术中抗癌物质的提取方法主要为传统的水蒸气蒸馏法和超临界萃取法,该方法工 艺复杂,对设备以及提取条件要求高,提取率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对以上现有技术问题的不足,提供一种莪术抗肺癌 活性组分的提取方法,并研究其抗肿瘤活性应用。该方法直接以莪术块茎为原料,采用 高效液相制备色谱进行分离纯化,经过工艺摸索和参数优化,提取效率高,制备工艺快 速简单,目的产物纯度高,可推广规模化生产。
本发明所采用的技术方案为:
一种莪术中挥发油组分的提取分离方法,包括以下操作步骤:
(1)以莪术干燥块茎为原料,利用超微粉碎机在-10℃的温度条件下磨成粉末状, 磨粉时间控制在20到30分钟;称取5kg,用20L98%乙酸乙酯搅拌提取5-10h,水浴加 热恒温在65℃,离心取沉淀重复3次,合并上清液后于旋转蒸发仪中浓缩,转移至60 ℃恒温鼓风干燥箱中干燥,得到粗提物;粗提物溶于正己烷-乙醇二元混合溶剂体系中, 进行减压抽滤,得到粗提物浓度为50-200mg/mL的提取液;
(2)对提取液进行高效液相制备色谱分离:采用的色谱柱为正相硅胶轴向加压色 谱柱,采用的流动相为二元混合有机相,其中A相是正己烷、B相是乙醇,进样量为 50-200mL/针,流动相流速为500-700mL/min,检测器为紫外检测器、检测波长200-260 nm,洗脱方式为梯度洗脱:B相乙醇浓度从0到50%梯度洗脱30min,根据紫外吸收光 谱收集26-27.5min洗脱液(15号峰)作为目的组分,旋转蒸发浓缩至干,即为本发明 抗肺癌活性组分。
作为优选,所述步骤(2)中色谱柱的尺寸为直径150mm、长度250mm,其中填料 粒径为10μm,使用时柱温为室温。
本发明还进一步提供上述提取得到的抗肺癌活性组分在制备抗肺癌药物中的应用。 该抗肺癌活性组分作为有效成分,按常规方法如口服、注射,与药学上的可接受载体或 赋形剂,制成适合口服、注射等给药方式的剂型,如:片剂、胶囊、注射剂等。
本发明方法工艺简单,时间周期短,试剂耗费量小,制备量大,稳定可控,重复性 好,批次一致性较高,得到的目的组分纯度高,稳定性好。分离得到的抗肺癌活性组分 被证明具有较强的抗肺癌活性,可用于制备抗肺癌药物中。
附图说明
图1所示的是本发明实施例1从莪术中挥发油组分的提取分离方法的液相色谱分离 图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步具体描述。应该指出,以下具体说明都是例示性 的,旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有说明,本发明使用的所有科学和技术术 语具有与本发明所属技术领域人员通常理解的相同含义。
实施例1:
以莪术干燥块茎为原料,利用超微粉碎机在-10℃的温度条件下磨成粉末状,磨粉时间控制在20到30分钟,称取5kg,用20L98%乙酸乙酯搅拌提取10h,水浴加热恒温在65℃。离心取上清,然后重复3次提取,分别收集上清液和沉淀,上清液合并后于旋转蒸发仪中浓缩,转移至60℃恒温鼓风干燥箱中干燥,得到粗品浸膏。得到的粗品浸膏再溶于正己烷-乙醇二元混合溶剂体系中,进行减压抽滤,得到粗提物浓度为100mg/mL的提取液。对提取液进行高效液相制备色谱分离,采用的色谱柱为正相硅胶轴向加压色谱柱(InnovalSilica150×250mm,10μm,),采用的流动相为二元混合有机相,其中A相是正己烷,B相是乙醇;进样量为100mL/针;流动相流速为600mL/min;检测器为紫外检测器,检测波长210nm;洗脱方式为梯度洗脱:B相乙醇浓度从0到50%梯度洗脱30min;根据紫外吸收光谱(如图1所示)收集26-27.5min洗脱液作为目的组分,旋转蒸发浓缩至干,即为本发明目的挥发油组分。
实施例2:
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