[发明专利]一种中空球型LiTiO2材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电池电极材料技术领域，涉及一种LiTiO₂材料及其制备方法，特别涉及一种中空球型LiTiO₂材料及其制备方法。

背景技术

锂离子电池具有工作电压高、比容量高、无记忆效应、循环寿命长、环境友好等一系列突出优点，现已成为各种领域的首选电源。目前商业化所使用的锂离子负极材料为石墨电极，它存在着一定的安全隐患，限制了其的应用。

岩盐型Li-Ti-O化合物由于其具有较高的平台电压、良好的循环稳定性、价格便宜和容易制备而得到了人们的广泛关注，其中研究最多的为TiO₂、Li₄Ti₅O₁₂和LiTi₂O₄，但对于LiTiO₂的研究较少。岩盐型LiTiO₂属面心立方晶系，由于Li⁺在TiO₂结构中的结合位置不同，它们的晶胞参数各异，因而物理-化学性能以及Li⁺在TiO₂中的扩散性能也将会变化[裴先茹,张顺利,张经纬,杨建军,金振声.岩盐型LiTiO₂的合成和表征[J].无机材料学报21(2007)84-88]。其制备方法主要为高温烧结和高温电化学法[Kai Jiang,Xiaohong Hu,Huijiao Sun,Dihua Wang,Xianbo Jin,Yaoyao Ren,George Z.Chen,Chem.Mater,16(2004)4324-329]。这两种方法都必须通过高温才成实现，一方面，在工业化过程中高温会造成成本的急剧增加，且较高温度的烧结对设备也具有一定的要求，反应条件比较苛刻，不易实现；另一方面，高温烧结制备出的粉体形貌不易控制，从而对其电化学性能造成一定的负面影响。

发明内容

为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种中空球型LiTiO₂材料的制备方法，该方法采用了低温的微波水热法，一步合成出了具有良好的电化学性能LiTiO₂材料，该方法生产成本低，制备过程简单，适合工业化生产。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种中空球型LiTiO₂材料的制备方法，包括以下步骤：

1)选取锂源，将该锂源配制成浓度为1.5～2.5mol/L的含锂溶液，向含锂溶液中加入钛源，混匀得到混合溶液，将混合溶液在20～100℃下，充分搅拌均匀，得到反应前驱液；

其中，混合溶液中锂原子与钛原子的摩尔比为5～15：1；

2)将反应前驱液在120～200℃下，水热反应40～140min，冷却至室温，然后离心收集沉淀；

3)将沉淀清洗后，在60～100℃下，干燥，制得中空球型LiTiO₂材料。

所述锂源为碳酸锂、草酸锂、硝酸锂或氢氧化锂。

所述钛源为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯或二氧化钛。

步骤1)所述的充分搅拌均匀是将混合溶液磁力搅拌20～100min。

步骤2)所述的微波水热反应的微波功率为400～1200瓦。

步骤2)所述的水热反应是将反应前驱液置于以聚四氟乙烯作为内衬的微波水热反应釜中进行，所述微波水热反应釜的填充比为30％～70％。

步骤3)所述的清洗是将离心得到的沉淀依次用去离子水和无水乙醇清洗。

步骤3)所述的干燥时间为1～3h。

采用本发明公开的方法制得的中空球型LiTiO₂材料，该中空球型LiTiO₂材料是由粒径为80～100nm的纳米颗粒构成的直径为1.0～1.5μm的介孔球，且壁厚为300～500nm。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

本发明采用微波水热法制备LiTiO₂材料，该方法有效地结合了水热法和微波技术的优点，可以在短的时间内制备出产物纯度高，形貌易于控制，尺寸均一的电极材料。该微波水热法制备工艺流程简单，条件适中，不需要特殊的工艺设备，环境友好，易于工业化生产。