[发明专利]一种光电磁三功能带状同轴纳米电缆阵列及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201410707446.8 申请日: 2014-11-27
公开(公告)号: CN104538121A 公开(公告)日: 2015-04-22
发明(设计)人: 董相廷;马千里;于文生;王进贤;王婷婷;于辉;刘桂霞 申请(专利权)人: 长春理工大学
主分类号: H01B13/016 分类号: H01B13/016;D01F6/52;D01F1/10;D01D1/02;D01D5/34;B82B3/00;B82B1/00
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地址: 130022 吉林*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 电磁 功能 带状 同轴 纳米 电缆 阵列 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种光电磁三功能带状同轴纳米电缆阵列,其特征在于,带状同轴纳米电缆呈现阵列结构,具有发光、导电和磁性三种功能,带状同轴纳米电缆的宽度为10μm,厚度小于1μm,长度大于500μm。

2.一种如权利要求1所述的光电磁三功能带状同轴纳米电缆阵列的制备方法,其特征在于,采用同轴静电纺丝技术,以N,N-二甲基甲酰胺DMF和氯仿CHCl3为混合溶剂,制备产物为[Fe3O4/PANI/PMMA][Tb(BA)3phen/PMMA]光电磁三功能带状同轴纳米电缆阵列,其步骤为:

(1)沉淀法制备油酸包覆的Fe3O4纳米晶

将5.4060g FeCl3·6H2O,2.7800g FeSO4·7H2O,4.04g NH4NO3和1.9g分子量为20000的聚乙二醇溶于100mL去离子水中,加热至50℃并通入氩气30min,然后缓慢滴加氨水至溶液的pH值为11,继续通氩气20min得到黑色悬浊液,将此悬浊液磁分离后,用无水乙醇和去离子水依次洗涤三次,将产物置于60℃的真空干燥箱中干燥12h,得到直径为8-10nm的Fe3O4纳米晶;取1.5000g所制备的Fe3O4纳米晶分散在已通入30min氩气的100mL去离子水中并超声分散20min,然后将溶液在氩气保护下加热到80℃,并加入1mL油酸,然后继续反应40min,将所得到的沉淀进行磁分离,去除水层并将沉淀在60℃真空干燥箱中干燥12h,得到油酸包覆的Fe3O4纳米晶;

(2)沉淀法制备Tb(BA)3phen配合物

将1.8693g Tb4O7溶于10mL浓硝酸中,加热蒸干得到Tb(NO3)3晶体,加入20mL无水乙醇,配制成Tb(NO3)3的乙醇溶液;将1.8320g苯甲酸和0.9910g邻菲啰啉加入到50mL无水乙醇中配制成混合配体溶液,加热到50-60℃,在不断搅拌的情况下将Tb(NO3)3的乙醇溶液逐滴加到混合配体溶液中,再加入浓NH3·H2O调节pH为6-6.5之间,继续反应3h,所得沉淀依次用水和乙醇洗涤3次,最后在干燥箱中60℃下干燥12h,得到Tb(BA)3phen配合物;

(3)制备聚甲基丙烯酸甲酯PMMA

称取100g甲基丙烯酸甲酯MMA和0.1g过氧化二苯甲酰BPO,加入到带有回流装置的250mL三颈瓶中并搅拌均匀,将上述溶液在90-95℃的温度下剧烈搅拌并回流至溶液有一定粘度,当其粘度与甘油相近后,在继续搅拌的同时停止加热并自然冷却到室温,之后将上述溶液灌注到试管中,灌注高度为5-7cm,灌注完毕后静置2h至试管内的溶液没有气泡,然后将上述试管转移到50℃干燥箱中放置48h,试管内的液体硬化为透明的固体,最后将干燥箱温度提高至110℃并保温2h,使聚合反应结束,然后自然冷却至室温,得到聚甲基丙烯酸甲酯PMMA;

(4)配制纺丝液

在9.3750g氯仿和0.6250g DMF的混合溶剂中加入0.5g PMMA和0.0500g Tb(BA)3phen配合物并搅拌48h,得到壳层纺丝液;在9.3750g氯仿和0.6250g DMF的混合溶剂中加入0.5g PMMA和2.0g油酸包覆的Fe3O4纳米晶并搅拌48h,得到均匀的胶状液,将0.1500g苯胺和0.1873g樟脑磺酸加入到上述胶状液中并搅拌2h后,加入0.3676g过硫酸铵搅拌30min,然后将溶液放入5℃的冰箱冷藏室中24h,得到芯层纺丝液;为了得到纳米电缆芯层的电导率,将芯层纺丝液滴到玻璃片上,待其干燥后用范德堡法测得其电导率为1.092×10-2S/cm;

(5)制备[Fe3O4/PANI/PMMA][Tb(BA)3phen/PMMA]光电磁三功能带状同轴纳米电缆阵列

以一支带有截平的15#不锈钢针头的5mL注射器作为内纺丝管,一支带有1mL塑料喷枪头的10mL注射器作为外纺丝管,内纺丝管所带不锈钢针头的尖端处于外纺丝管所带塑料喷枪头的中间部分,将芯层纺丝液加入到内纺丝管中,壳层纺丝液加入到外纺丝管中进行同轴静电纺丝,采用竖喷方式,接收装置为一个水平放置的,长20cm,直径为7cm的圆柱形铝制转筒,转速为1500r/min,其它纺丝参数为:纺丝电压为6kV,针尖与转筒的距离为12cm,环境温度为26℃,相对湿度20%-30%,得到[Fe3O4/PANI/PMMA][Tb(BA)3phen/PMMA]光电磁三功能带状同轴纳米电缆阵列,饱和磁化强度为23.99emu/g,带状同轴纳米电缆的宽度为10μm,厚度小于1μm,长度大于500μm,芯层电导率为1.092×10-2S/cm,在338nm的紫外光激发下,带状同轴纳米电缆阵列发射出主峰位于545nm的明亮绿光,该带状同轴纳米电缆阵列具有良好的发光、导电和磁性三功能。

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