[发明专利]一种倍率性能良好的钛酸锂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电池的电极材料技术领域，具体涉及一种倍率性能良好的钛酸锂的制备方法。

背景技术

锂离子电池由于其具有比容量高、质量轻、寿命长和无记忆性等显著优势，而在航空航天、混合电动汽车以及便携式电子设备等领域得到了广泛地应用。目前，商业化生产的锂离子电池负极材料主要为嵌锂碳材料。然而碳材料存在着易析出锂枝晶、首次充放电效率低、易与电解液发生作用和存在明显的电压滞后等缺点。作为锂离子电池碳负极的替代材料，尖晶石型钛酸锂(Li₄Ti₅O₁₂)一直以来是锂离子电池负极材料研究的热点。钛酸锂作为一种零应变材料具有显著的优势：循环性能好，有良好的充放电平台，不与电解液反应，价格便宜，容易制备。

目前钛酸锂的制备方法主要有：固相法、溶胶-凝胶法、溶剂热法和水热法。固相法存在固有的缺点，如反应不完全，需高温长时间热处理，产物形貌较难控制等[高文明.钛酸锂的制备与改性研究[D].天津：天津大学，2006.]。溶胶-凝胶法制备Li₄Ti₅O₁₂容易发生颗粒的熔融和团聚[skin,Barbara Kos′cielska,Wojciech Sadowski.The study of structure and surface morphology of lithium titanate sol-gel derived thin films[J].Journal of Physics and Chemistry of Solids 74(2013)575-578.]。溶剂热法需要严格控制溶剂热的条件[Yu-Sheng Lin,Jenq-Gong Duh,Min-Chiao Tsai,Chi-Young Lee.Self-assembled synthesis of monodispersed mesoporous Li₄Ti₅O₁₂beads and their applications in secondary lithium-ion batteries[J].Electrochimica Acta 83(2012)47-52.]。水热法存在反应时间长、成本高及安全性能差等缺点[Wenli Zhang,Jinfeng Li,Yibiao Guan,Yi Jin,Wentao Zhu,Xun Guo,Xinping Qiu.Nano-Li₄Ti₅O₁₂with high rate performance synthesized by a glycerol assisted hydrothermal method[J].Journal of Power Sources 243(2013)661-667.]。而微波水热技术是制备电极材料较常见的湿法合成法，但用于合成Li₄Ti₅O₁₂的研究却较少。微波水热技术通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热，它消除了传统加热方式的热量损失，因而微波加热的热效率特别高，具有加热速度快、加热均匀无温度梯度、无滞后效应等特点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种倍率性能良好的钛酸锂的制备方法，该方法加热速度快，生产效率高，制备过程简单，适合工业化生产。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种倍率性能良好的钛酸锂的制备方法，包括以下步骤：

1)选取锂源，将该锂源配制成浓度为1.0～2.5mol/L的含锂溶液，向含锂溶液中加入钛源，混匀得到混合溶液，将混合溶液在20～100℃下，充分搅拌均匀，得到反应前驱液；其中，混合溶液中锂原子与钛原子的摩尔比为2～15：1；

2)将反应前驱液在120～220℃下，微波水热反应20～150min，冷却，然后离心得到沉淀，将沉淀清洗后进行干燥，得到钛酸锂前驱体；

3)将钛酸锂前驱体在200～500℃下，热处理2～15h，得到倍率性能良好的钛酸锂。

所述锂源为碳酸锂、草酸锂、硝酸锂、醋酸锂或氢氧化锂。

所述钛源为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、硫酸钛、二氧化钛或偏钛酸中的一种或几种。

步骤1)所述的充分搅拌均匀是将混合溶液磁力搅拌20～120min。

步骤2)所述的微波水热反应的微波功率为400～1200瓦。