[发明专利]一种催化湿式氧化催化剂的制法在审
| 申请号: | 201410706978.X | 申请日: | 2014-12-01 |
| 公开(公告)号: | CN105709745A | 公开(公告)日: | 2016-06-29 |
| 发明(设计)人: | 张晔;邓德刚;蒋广安;单广波;刘雪玲;李宝忠;郭宏山;刘忠生 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
| 主分类号: | B01J23/83 | 分类号: | B01J23/83;B01J23/34;B01J35/02;C02F1/72;C02F1/74;C02F101/34 |
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| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 催化 氧化 催化剂 制法 | ||
1.一种催化湿式氧化催化剂的制备方法,该催化剂包括以下核壳结构组分,该核壳结构组分是以负载过渡金属的活性炭为核,以含稀土金属的氧化铝或含稀土金属无定形硅铝为壳,以活性炭和氧化铝或活性炭和无定形硅铝的重量为基准,活性炭占10%~70%,氧化铝或无定形硅铝占30%~90%,其制备过程包括:
(1)将负载过渡金属的活性炭采用氨基酸处理,然后进行打浆;
(2)在共沉淀法制备氧化铝或无定形硅铝与稀土金属复合物的成胶过程中引入步骤(1)得到的浆液;
(3)步骤(2)得到的成胶后的物料进行老化、过滤、洗涤、干燥,得到催化剂材料;
(4)将催化剂材料制成催化剂。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)将催化剂材料制成催化剂的方法至少采用下述方法之一:
A、将步骤(3)所得的催化剂材料,在惰性气体保护下焙烧,得到催化剂;
B、将步骤(3)所得的催化剂材料成型,经干燥后,在惰性气体保护下焙烧,得到催化剂;
C、将步骤(3)所得的催化剂材料在惰性气体保护下焙烧,然后再经成型,干燥后,在惰性气体保护下焙烧,得到催化剂。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:以活性炭和氧化铝或活性炭和无定形硅铝的重量为基准,活性炭占30%~70%,氧化铝或无定形硅铝占30%~70%。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:过渡金属为元素周期表中第4和5周期的非贵金属中的一种或多种。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的过渡金属选自钒、铬、锰、铁、钴、铜和钛中的一种或多种,所述的稀土金属为镧、铈是的一种或多种。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的催化剂中,以催化剂的重量为基准,过渡金属氧化物的含量为1%~15%,稀土金属氧化物的含量为1%~15%,活性炭和氧化铝或活性炭和无定形硅铝的重量含量为70%~98%。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:以无定形硅铝的重量为基准,氧化硅的重量含量为10%~90%,优选为30%~70%。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的催化剂或者是粉末状催化剂,或者是成型催化剂,粉末状催化剂的粒度为0.05~0.2mm,成型催化剂粒度为0.5~8.0mm。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)所述活性炭的性质如下:比表面积500~3000m2/g,孔容0.5~1.8cm3/g,平均孔半径1~10nm,粒度为150~300目。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)所述的负载过渡金属的活性炭打浆采用加水、低碳醇中的一种或多种进行打浆,其中低碳醇为碳原子数为1~5的一元醇中的一种或多种。
11.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)所述的氨基酸为碳原子数为小于20的氨基酸中的一种或多种。
12.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的氨基酸用量占活性炭重量的2%~50%,优选为5%~20%。
13.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的氨基酸为甘氨酸、丝氨酸、苏氨酸、半胱氨酸、酪氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、赖氨酸、精氨酸、组氨酸、天冬氨酸、谷氨酸中的一种或多种,优选为天冬氨酸、谷氨酸、赖氨酸中的一种或多种。
14.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:氨基酸处理活性炭是将氨基酸直接与活性炭混合,或者将氨基酸溶于溶剂中再加入活性炭,其中的溶剂为水、碳原子数为1~5的一元醇中的一种或多种;氨基酸处理活性炭时,其液固体积比在10以下。
15.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的氧化铝或无定形硅铝与稀土金属复合物的成胶过程采用酸碱连续中和滴定的方式,或者采用两种物料并流中和的方式。
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