[发明专利]一种可同时测定火电机组水汽中多种痕量阴离子的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种可同时测定火电机组水汽中多种痕量阴离子的方法，属于离子色谱分析技术领域。

背景技术

随着电力工业的迅速发展，发电厂高参数、大容量机组日益增多，对水汽循环系统中汽水品质的要求越来越高，对分析方法和测试手段提出了更高的要求，采用更高灵敏度、更高准确性和更快速的分析方法和监测技术成为必然要求。在电厂热力系统中，无机阴离子和有机小分子羧酸阴离子是主要的腐蚀性阴离子，对汽轮机等热力设备有很大的腐蚀作用，准确测定其含量将为水质纯化和设备防腐提供充分的数据参考，具有十分重要的意义。

离子色谱自1975年问世以来，作为高效液相色谱的重要分支，一直是分析化学领域快速发展的技术之一，是阴阳离子化合物的首选分析方法。离子色谱在对发电厂水汽质量监督中发挥着重要作用，正在成为火电厂高纯水汽中无机阴离子和无机阳离子测定的首选方法之一，成为研究电厂热力系统中的腐蚀问题及其处理的强有力工具和手段，并于2005年被推荐为发电厂水汽中痕量阴离子的分析方法——《DL/T 954-2005火力发电厂水汽试验方法》。但常规分析型离子色谱淋洗液流速较大，很难做到连续开机运行，且需要较大体积的样品量，使得大批量的水汽检测受限。

此外，氟离子、甲酸根和乙酸根是火电机组水汽中三种常见的痕量阴离子，这三种阴离子的保留性相近，现有的检测方法很难实现对其进行较好的分离，容易造成检测的误差。

发明内容

针对上述现有技术，本发明的目的是提供一种可同时测定火电机组水汽中多种痕量阴离子的方法。采用离子色谱法，以高效阴离子交换分离柱IonPac AS18，在KOH梯度淋洗条件下，直接进样，准确快速地对电厂锅炉水汽样品中的F^-、Cl^-、SO₄^2-、Br^-、NO₃^-、NO₂^-、PO₄^3-、CH₃COO^-、HCOO^-、C₂O₄^2-等十种痕量阴离子进行测定。连续长时间运行检测的重复性好，并且较好地实现氟离子、甲酸根和乙酸根的良好分离。

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种可同时测定火电机组水汽中多种痕量阴离子的方法，采用毛细管离子色谱法对火电机组水汽中的多种痕量阴离子进行测定，所述痕量阴离子为F^-、Cl^-、SO₄^2-、Br^-、NO₃^-、NO₂^-、PO₄^3-、CH₃COO^-、HCOO^-和C₂O₄^2-，具体步骤如下：

将待检测水样直接注入离子色谱仪的进样定量环中；离子色谱检测条件为：阴离子分析柱IonPac AS18Capillary(250×0.4mm)，保护柱IonPac AG18Capillary(50×0.4mm)，阴离子分析柱和保护柱的柱温为30℃；淋洗液为KOH溶液，梯度淋洗；抑制器的抑制电流为11mA，流速：0.010mL/min；进样体积：10μL；

所述梯度淋洗的程序为：-5～2min，淋洗液KOH溶液的浓度为2mmol/L；2～40min，淋洗液KOH溶液的浓度为2～30mmol/L；40～42min，淋洗液KOH溶液的浓度为30～50mmol/L；42～52min，淋洗液KOH溶液的浓度为50mmol/L。

优选的，所述淋洗液采用Dionex EG淋洗液发生器在线产生，结合在线阴离子捕获装置(CR-ATC)，消除了空气中CO₂影响。

本发明的有益效果：