[发明专利]一种介孔β-磷酸三钙的微乳液合成方法在审
申请号: | 201410704775.7 | 申请日: | 2015-08-04 |
公开(公告)号: | CN104495773A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
发明(设计)人: | 戴红莲;黄岸;喻莹;韩颖超;李世普 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C01B25/32 | 分类号: | C01B25/32 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 乳液 合成 方法 | ||
1.一种介孔β-磷酸三钙的微乳液合成方法,包括有以下步骤:
1)向水中加入表面活性剂、油相及助表面活性剂,并于25-90℃充分搅拌均匀,得到微乳液,其中表面活性剂浓度为25-100g/L,油相浓度为50-250mL/L,助表面活性剂浓度为50-250mL/L;
2)保持温度不变,向步骤1)所得微乳液中加入钙离子浓度为0.3-0.9mol/L的含钙无机盐溶液,充分搅拌后于25-90℃条件下加入磷离子浓度为0.3-0.9mol/L的含磷无机盐溶液,使得所加入的元素钙与磷的摩尔比为1.5:1,随后调节乳液pH值为6.0-9.0,保持温度不变,搅拌2-24h得到乳浊液;
3)将步骤2)所得乳浊液在室温下静置陈化12-24h,并用离心的方法分离出沉淀物,洗涤干燥处理后置于高温炉中,室温下以2-10℃/min的速度升温到750-950℃,保温1-6h后,得到介孔β-磷酸三钙粉体。
2.根据权利要求1所述的介孔β-磷酸三钙的微乳液合成方法,其特征在于:步骤1)所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚醚F127、十八胺、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯、聚酰胺-胺、柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇2000和聚乙二醇6000中的任意一种或多种的混合。
3.根据权利要求1所述的介孔β-磷酸三钙的微乳液合成方法,其特征在于:步骤1)所述的油相为环己烷、正己烷、异辛烷、正庚烷、正壬烷、正十二烷、正癸烷、二氯甲烷、石油醚和甲苯中的任意一种或多种的混合。
4.根据权利要求1所述的介孔β-磷酸三钙的微乳液合成方法,其特征在于:步骤1)所述的助表面活性剂为正丁醇、异丁醇、1-辛醇、2-辛醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正戊醇、异戊醇、1-己醇、2-己醇和对壬基酚中的任意一种或多种的混合。
5.根据权利要求1所述的介孔β-磷酸三钙的微乳液合成方法,其特征在于:步骤2)所述含钙无机盐为四水硝酸钙、氯化钙、碳酸钙、硫酸钙、氯酸钙、柠檬酸钙、氢氧化钙、氧化钙中的任意一种或多种的混合。
6.根据权利要求1所述的介孔β-磷酸三钙的微乳液合成方法,其特征在于:步骤2)所述的含磷无机盐为磷酸氢二铵、磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸、偏磷酸钠、六偏磷酸钠、磷酸二氢铵、多聚磷酸钠、磷酸氢二钾和磷酸二氢钾中的任意一种或多种的混合。
7.根据权利要求1所述的介孔β-磷酸三钙的微乳液合成方法,其特征在于:步骤3)所述的洗涤干燥处理包括采用水洗2-3次,再用无水乙醇洗1-3次,并于80-120℃干燥12-24h。
8.根据权利要求1所述的介孔β-磷酸三钙的微乳液合成方法,其特征在于,所述的介孔β-磷酸三钙的介孔平均孔径为7.11-20.25nm,比表面积为12.85-156.38m2/g。
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