[发明专利]一种烧结钕铁硼磁体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种烧结钕铁硼磁体的方法，属于稀土磁材料技术领域。

技术背景

钕铁硼烧结过程是将Nd-Fe-B粉末压坯加热到粉末基体相熔点以下的温度约(0.70-0.85)T熔，进行保温处理一段时间。烧结、时效是制备具有优异磁性能烧结钕铁硼的一个重要工艺环节，也是节能和提高效率的一个重要环节。其目的是提高压坯密度，改进粉末颗之间的接触性质，提高强度，使磁体具有高永磁性能的显微组织特征。烧结可粗略地分为固相烧结和液相烧结。

Nd-Fe-B永磁合金烧结并快冷后(烧结态)，磁性能较低，时效处理可显著提高Nd-Fe-B合金的磁性能，尤其是矫顽力。时效处理有一次时效和二次时效处理两种。一次时效具有成本低时间短的优势，但产品性能降低及一致性变差。两级时效处理可获得较好的磁性能，大部分公司都采用两级时效的钕铁硼热处理方式。它包含了高温的烧结过程和低温两次时效过程。具体过程为高温结束后充入惰性气体风风冷到一级时效温度以下(200℃左右)再抽真空升温到一级时效温度，保温后再充入惰性气体风冷到二级时效温度以下(100℃左右)再抽真空升温到二级时效温度。二级时效保温结后再充入惰性气体风冷到70℃左右出炉。整个热处理过程需充入三次惰性气体，常规非氢碎料烧结时间在26-28小时，其中有20-23小时需开启真空泵保证真空度。这种常规方法需要消耗大量惰性气体，烧结时间过长，用电量也大，生产成本高。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中存在的不足，提供一种可以提高烧结钕铁硼磁体性能，又可以提高效率的烧结钕铁硼磁体的方法。

本发明的目的通过以下技术方案实现，一种烧结钕铁硼磁体的方法，所述方法包括如下步骤：所述方法包括如下步骤：

将成型压制好的压坯在惰性气体保护下装入烧结炉，抽真空至不大于0.2Pa进行烧结，所述烧结工序包括放气段和烧结段，所述烧结段先以5-9℃/min的速度加热至500-600℃，保温2-3h，然后以5-9℃/min的速度加热至800-900℃，保温2-4h，然后以3-5℃/min的速度加热至1000-1080℃，保温4-6h；

烧结工序完成后充入惰性气体，快速冷却至600-700℃，停止冷却，抽真空至小于1Pa，然后升温至800-900℃进行第一次时效处理，保温2-4h；

第一次时效处理结束后，充入惰性气体快速冷却至200-300℃，停止冷却，抽真空至小于1Pa，然后升温至400-500℃进行第二次时效处理，保温4-6h，第二次时效处理结束后，充入惰性气体快速冷却至室温。

原理上烧结和时效过程中均包含了成分的扩散和相变的过程。经不断试验发现，在烧结结束后进行快速冷却，晶界发生相变，主相晶粒的外延层和晶界富钕相相形成，但是当进行第一次时效时，又升温将晶界富钕相重新熔化，进行成分扩散和相变，有互相重叠的地方，同理，第一次时效和第二次时效也有互相重叠的地方。针对这种现象，本发明将烧结和时效过程联接起来，先通过放气段放出压坯内的有机物气体和氢气等，然后通过三阶段的烧结，烧结完全后快速冷却至600-700℃，再升温进行第一次时效处理，接着快速冷却至400-500℃再升温进行第二次时效处理，有效地控制成分扩散和相变过程的温度段，省略掉重叠的地方，既保持了磁体优异的磁性能，又提高了效率。此外，本发明将烧结的温度和第一次、第二次时效处理的温度都合理地选择在一定范围内，因为若烧结温度过高和过低都会影响最终钕铁硼的性能，不能达到要求的性能。

在上述烧结钕铁硼磁体的方法，作为优选，坯件的成型压制为：将搅拌均匀的细粉在氮气的保护下放入成型压机模具中加1.2-2.0T的磁场进行取向，取向后压制成型为生坯，将生坯放入等静压机在180MPa-200MPa下加压，保压15-30s形成压坯。

进一步优选，所述取向成型的磁场为1.5-1.8T，等静压处理的压力为180MPa-190MPa，保压时间为20-25s。

进一步优选，所述细粉的粒径为3.0μm-4.0μm。在此范围的粉料颗粒均匀、粒度集中度较好。而粉末越细，越有助于磁体内禀矫顽力的提升，如果粉末太粗，则无法融入晶界，但粉料越细，越容易氧化，导致效能降低，因此合金的颗粒在3.0μm-4.0μm范围时，其内禀矫顽力提升明显，氧含量的控制相对较容易，可以进一步发挥钕铁硼磁体中各元素之间的协同功效。