[发明专利]一种还原染料棕GG及制备方法

权利要求书

1.一种还原染料棕GG，其特征在于：属于蒽醌类化合物，结构式为，

                                                               。

2.一种权利要求1所述还原染料棕GG的制备方法，其特征在于，步骤为：

1）缩合水煮：将1,5-二氯蒽醌、1-氨基蒽醌、铜粉和无水碳酸钠混合均匀，100～120℃脱水40min以上，1.5～4h升温至260～265℃，进行固相缩合反应，保温8h，降温，粉碎，生成三蒽醌亚胺粗品，将三蒽醌亚胺粗品加入水中，搅拌，升温至90～95℃，保温1h，加水降温至60℃以下，过滤，水洗至中性，干燥，至水份≤1%，生成精制三蒽醌亚胺；

2）闭环反应：在温度低于50℃下，反应器内加入尿素、氟化钠、无水醋酸钠和三氯化铝及精制三蒽醌亚胺，混料并加热升温，45～65min将外温逐渐升至190～260℃进行发泡反应，待固相内升温至180～200℃时，保温10～40min，降温至60℃以下，粉碎，得闭环物料；

3）离析碱洗：搅拌下，将闭环物料加入水中，然后加硫酸，升温至90～95℃，保温1h，然后加水稀释并降温至60℃以下，过滤，水洗至中性，然后加入液碱和碱洗底水配制的洗液，碱洗，再水洗至中性，干燥，得还原染料棕GG。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述的1,5-二氯蒽醌：1-氨基蒽醌：铜粉：无水碳酸钠：水的质量比为100～150：150～200：100～120：3～10：3000。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述的降温方法为自然降温0.5h，冷水降温4h。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述的精制三蒽醌亚胺：尿素：氟化钠：无水醋酸钠：三氯化铝质量比为80～100：60～100：20～50：4.5：200。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述的降温方法为：自然降温0.5h，冷水喷淋降温3～5h。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述的闭环物料：水：硫酸：液碱：碱洗底水的质量比为350：3000：73～110：300～400：3500。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述的洗液配制方法为：搅拌下，将液碱缓慢加入水中，搅拌15min后，升温至60～70℃，碱洗备用，所述的液碱浓度≥30%。

9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述的硫酸浓度为≥92.5%。