[发明专利]一种还原染料棕GG及制备方法有效
申请号: | 201410702950.9 | 申请日: | 2015-08-04 |
公开(公告)号: | CN104497617A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
发明(设计)人: | 徐卉香;王洪卫;李进;高鸿宇;蒋大为;郭元;孙晴晴 | 申请(专利权)人: | 萧县凯奇化工科技有限公司 |
主分类号: | C09B5/28 | 分类号: | C09B5/28 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
地址: | 235283 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 还原染料 gg 制备 方法 | ||
1.一种还原染料棕GG,其特征在于:属于蒽醌类化合物,结构式为,
。
2.一种权利要求1所述还原染料棕GG的制备方法,其特征在于,步骤为:
1)缩合水煮:将1,5-二氯蒽醌、1-氨基蒽醌、铜粉和无水碳酸钠混合均匀,100~120℃脱水40min以上,1.5~4h升温至260~265℃,进行固相缩合反应,保温8h,降温,粉碎,生成三蒽醌亚胺粗品,将三蒽醌亚胺粗品加入水中,搅拌,升温至90~95℃,保温1h,加水降温至60℃以下,过滤,水洗至中性,干燥,至水份≤1%,生成精制三蒽醌亚胺;
2)闭环反应:在温度低于50℃下,反应器内加入尿素、氟化钠、无水醋酸钠和三氯化铝及精制三蒽醌亚胺,混料并加热升温,45~65min将外温逐渐升至190~260℃进行发泡反应,待固相内升温至180~200℃时,保温10~40min,降温至60℃以下,粉碎,得闭环物料;
3)离析碱洗:搅拌下,将闭环物料加入水中,然后加硫酸,升温至90~95℃,保温1h,然后加水稀释并降温至60℃以下,过滤,水洗至中性,然后加入液碱和碱洗底水配制的洗液,碱洗,再水洗至中性,干燥,得还原染料棕GG。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述的1,5-二氯蒽醌:1-氨基蒽醌:铜粉:无水碳酸钠:水的质量比为100~150:150~200:100~120:3~10:3000。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述的降温方法为自然降温0.5h,冷水降温4h。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述的精制三蒽醌亚胺:尿素:氟化钠:无水醋酸钠:三氯化铝质量比为80~100:60~100:20~50:4.5:200。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述的降温方法为:自然降温0.5h,冷水喷淋降温3~5h。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,所述的闭环物料:水:硫酸:液碱:碱洗底水的质量比为350:3000:73~110:300~400:3500。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,所述的洗液配制方法为:搅拌下,将液碱缓慢加入水中,搅拌15min后,升温至60~70℃,碱洗备用,所述的液碱浓度≥30%。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,所述的硫酸浓度为≥92.5%。
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