[发明专利]一种荧光Lyocell纤维及其制备方法有效
申请号: | 201410702142.2 | 申请日: | 2014-11-28 |
公开(公告)号: | CN104357934A | 公开(公告)日: | 2015-02-18 |
发明(设计)人: | 赵兵 | 申请(专利权)人: | 赵兵 |
主分类号: | D01F2/00 | 分类号: | D01F2/00;D01F1/10;D01D1/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215001 江苏省苏州市相城区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 荧光 lyocell 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种荧光Lyocell纤维及其制备方法,其特征在于:
(1)将1mmol的Ln(CF3COO)3(Ln = Y, Yb, Tm/Er),10mmol氟化钠(NaF)和20ml有机溶剂(10 ml油酸OA/10 ml碳十八烯ODE)加入到50 mL三颈烧瓶中并加热到120℃,持续通入氮气保护并加热1h,然后再缓慢加热升温至320℃并磁力搅拌1h,自然冷却到室温,加入无水乙醇,离心得到沉淀,再反复用水和乙醇洗涤,最终得到可溶解在环己烷等各种有机溶剂中的上转换纳米颗粒(UCNPs);
(2)将1-5g/L的5mL上转换纳米颗粒己烷分散溶液与0.1-0.6g/L的5mL四氟硼酸亚硝鎓NOBF4二氯甲烷溶液在室温下混合,将混合物轻轻摇动,直至UCNPs沉淀,然后离心分离,除去上清液;
(3)将步骤二中得到的上转换纳米颗粒重新分散于水中,按体积比1:10-10:1,加入0.01g/L-100g/L的亲水性超支化聚合物水溶液,超声反应10-120min,得到超支化聚合物修饰的UCNPs,离心分离,用蒸馏水和乙醇多次洗涤,并在60oC干燥;
(4)将0.01-0.1%wt的水溶性上转换纳米颗粒溶液均匀分散到含水量为5%-20%wt的NMMO水溶液中;
(5)向步骤四得到的NMMO水溶液中加入纤维素浆粕,浴比1:10,超声1-24h后减压蒸馏除去水分,生成水溶性UCNPs/纤维素/NMMO混合纺丝原液;
(6)将步骤五中得到的纺丝原液温度调整至80-120℃,经干湿法纺丝即可得荧光Lyocell纤维。
2.根据权利要求1所述的一种荧光Lyocell纤维及其制备方法,其特征在于,步骤一所述的Y:Yb:Er/Tm的摩尔比为69%-78%:20%-30%:1%-2%。
3.根据权利要求1所述的一种荧光Lyocell纤维及其制备方法,其特征在于,步骤一制备的上转换发光纳米颗粒为六方相,粒径1-100nm。
4.根据权利要求1所述的一种荧光Lyocell纤维及其制备方法,其特征在于,步骤三所述的亲水性超支化聚合物的端基为羟基、胺基或羧基中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种荧光Lyocell纤维及其制备方法,其特征在于,步骤六所述的温度为80-120℃。
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