[发明专利]硅烷的制备方法在审
申请号: | 201410701176.X | 申请日: | 2014-11-28 |
公开(公告)号: | CN104445209A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 胡安慧;付建国;李英春 | 申请(专利权)人: | 嵩县中科孵化器有限公司 |
主分类号: | C01B33/04 | 分类号: | C01B33/04 |
代理公司: | 郑州德勤知识产权代理有限公司 41128 | 代理人: | 黄军委;付金豹 |
地址: | 471400 河南省洛阳市Z00*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅烷 制备 方法 | ||
1.一种硅烷的制备方法,包括以下步骤:
钠长石分解反应:将钠长石、萤石、98%的硫酸按照1:1.55~2.57:3.28~4.62的质量比混合,并在100℃~200℃和自生压力下反应得到固体残渣和氟化硅气体;
纯化氟化硅:对所述氟化硅气体进行除尘处理,液化所述经除尘后的氟化硅气体得到氟化硅液体,除去所述氟化硅液体中的氟化氢得到无氟化氢的氟化硅液体,气化所述无氟化氢的氟化硅液体得到纯净的氟化硅气体;
制备硅烷:将所述纯净的氟化硅气体通入氢化铝钠溶液中反应,得到硅烷产品。
2.根据权利要求1所述的硅烷的制备方法,其特征在于:所述钠长石分解的步骤包括:在100℃~200℃下对所述钠长石和萤石预加热15分钟~30分钟,除去其中的水分,得到干燥的钠长石和萤石原料;再将所述98%的硫酸加入到所述干燥的钠长石和萤石原料中反应2小时~5小时得到所述含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和所述含有氟化硅的气体生成物。
3.根据权利要求1所述的硅烷的制备方法,其特征在于:所述纯化氟化硅的步骤包括:采用除尘过滤器去除所述氟化硅气体中的粉尘;用水冷凝所述除尘后的氟化硅气体得到所述氟化硅液体;在采用冰丙酮冷却的气体肼去除该氟化硅液体中的杂质氟化氢,得到所述无氟化氢的氟化硅液体;在密闭容器中升华或加压蒸馏所述无氟化氢的氟化硅液体,制备所述纯净的氟化硅气体。
4.根据权利要求1所述的硅烷的制备方法,其特征在于:所述制备硅烷的步骤包括:所述氟化硅和氢化铝钠的反应温度为200℃~220℃。
5.根据权利要求1~4所述的硅烷的制备方法,其特征在于:在所述制备硅烷的步骤中,所述氟化硅和所述氢化铝钠的质量比为2~3:40~50。
6.根据权利要求1~4所述的硅烷的制备方法,其特征在于:所述氢化铝钠溶液是采用熔融钠、粉末状的铝和氢气在有机溶剂中反应而制得的。
7.根据权利要求6所述的硅烷的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为二甘醇二甲醚或四氢呋喃溶液。
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