[发明专利]一种锌腐植酸增值肥及其制备方法

说明书

技术领域

          本发明属于属于化肥技术领域，具体涉及一种锌腐酸增值肥的合成方法。

背景技术

科学化的农业种植已经表明，要提供给作物健康生长所需的多种营养元素，有赖于肥料的多功能、复合化，只有这样才能有效的扼制单一化学肥料施用增量的短期行为以及由此引发的土地退化趋势。据国内外文献报道，腐植酸是一种良好的土壤改良剂，其单独作为肥料时肥效较低，但与化肥配合使用时不仅可以提高化肥利用率、增强化肥的肥效，还可以改良土壤，培肥地力。此外腐植酸还是中微量元素的调理剂、螯合剂，对微肥有着协同增效的作用。锌元素也是农作物生长发育过程中不可缺少的，对植物体内的各种生化反应和蛋白质合成起着重要的作用。因此腐植酸与微量元素锌螯合后，添加至普通肥料中会大大提高农作物的产量。

目前农业生产中常用的微量元素多以无机盐形式施入土壤，极易退化为难溶性盐，使其利用率降低甚至全部失效。而腐植酸在其化学结构上带有大量的活性基团，并且以稳定性较高的羧基和酚羟基为主要结构特征，可与金属离子间发生螯合作用，使其成为水溶性腐植酸螯合微量元素，从而提高植物对微量元素的吸收和运转。合成锌腐酸增效肥料的生产厂家很多，但是一些只注重微量元素的多样性，并未注重腐植酸与微量元素的螯合作用，导致了微量元素的吸收利用率低，降低了肥效的作用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种锌腐植酸增值肥，同时提供该增值肥的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种锌腐植酸增值肥的制备方法，包括以下步骤：将腐植酸与水按质量比1:（4-6）混合后，用8-12 wt %的盐酸或硫酸调节pH值至5.65-5.85，然后加入水的质量2.5-3倍的10 wt %的七水合硫酸锌溶液，70-80℃反应2-3h，之后75-85℃烘干、研磨后即为锌腐植酸成品。

上述方法中，所述腐植酸利用碱溶酸析法从褐煤中提取。

利用碱溶酸析法从褐煤中提取腐植酸具体包括以下步骤：将过80-100目筛的褐煤在60-70℃干燥2-3h后，加入15~20wt％的硫酸溶液浸泡8-12h，过滤留滤渣，向滤渣中加入1-2 wt %的氢氧化钠溶液至液固质量比为（8-12）:1，接着60-70℃下反应60-90min，冷却至20-30℃后进行离心，3000-4000r/min离心5-10min，收集上清液，在上清液中加入15-20 wt %的硫酸调节pH至2-3析出沉淀，然后进行抽滤得滤饼，再用20-50ml蒸馏水洗涤后，在60-70℃烘干，得到腐植酸，其中总腐植酸含量大于70%，水分小于10%，属于一级品；所述15-20wt％的硫酸溶液的加入量淹过褐煤即可。

本发明的主要优点有：方法操作简便，简单易行。利用碱溶酸析法从褐煤中提取腐植酸是一种提取率高而且比较简单的方法。本发明方法的螯合反应通过实验条件优化，螯合反应的效果非常好，螯合率能达到90%以上。利用上述方法制备的锌腐酸增值肥可与其他普通化肥按一定比例添加混合，经实验验证比普通化肥的肥效好，而且具有改良土壤的好处。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。

实施例1

将腐植酸与水按质量比1:4混合，搅拌均匀后，用10wt%的盐酸调节pH值至5.65，往其中加入水的质量2.7倍的10wt%的七水合硫酸锌溶液，接着75℃水浴中搅拌反应2小时，反应结束后放干燥箱内80℃烘干，研磨后得到锌腐植酸成品，经检测腐植酸与锌的螯合率为93%。

实施例2

（1）将过90目筛的褐煤在70℃干燥2h后，加入没过褐煤的15wt％的硫酸溶液浸泡10h，过滤留滤渣，向滤渣中加入1 wt %的氢氧化钠溶液至液固质量比为10:1，接着65℃下反应75min，冷却至25℃后进行离心，4000r/min离心5min，收集上清液，在上清液中加入17wt %的硫酸溶液调节pH至2.5析出沉淀，然后进行抽滤得滤饼，再用30ml蒸馏水洗涤后，在65℃烘干，得到腐植酸，其中总腐植酸含量大于70%，水分小于10%，属于一级品；

（2）将步骤（1）得到的腐植酸与水按质量比1:6混合，搅拌均匀后，用12wt%的盐酸调节pH值至5.70，往其中加入水质量的3倍的10wt%的七水合硫酸锌溶液，然后80℃水浴中搅拌反应3小时，反应结束后放干燥箱内85℃烘干，研磨后得到锌腐植酸成品，经检测腐植酸与锌的螯合率为95%。

实施例3