[发明专利]一种磁性氧化铁固载离子液体固体酸材料催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201410696483.3 | 申请日: | 2015-08-04 |
公开(公告)号: | CN104492494A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
发明(设计)人: | 梁学正 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院 |
主分类号: | B01J31/28 | 分类号: | B01J31/28;B01J35/02;C07D317/72;C07C39/08;C07C37/16;C07C43/20;C07C41/09 |
代理公司: | 杭州裕阳专利事务所(普通合伙) 33221 | 代理人: | 应圣义 |
地址: | 312000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 氧化铁 离子 液体 固体 材料 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种磁性氧化铁固载离子液体固体酸材料催化剂及其制备方法,其特征在于:所述催化剂采用含烯键的咪唑、吡啶及叔胺类化合物与丙烷磺内酯或丁烷磺内酯反应,得到含烯键的内鎓盐,再用酸进行酸化,得到阴离子为酸根的磺酸基功能化离子液体单体,接着,通过共沉淀法合成磁性氧化铁,加入巯烷基三烷氧基硅烷进行水解缩合,形成表面具有巯基的磁性氧化铁核,最后将离子液体单体与含表面巯基的磁性氧化铁核进行混合共聚,形成磁性氧化铁固载离子液体固体酸材料催化剂。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于:所述的含烯键的化合物为乙烯基咪唑、烯丙基咪唑、2-乙烯吡啶,4-乙烯吡啶,三烯丙胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于:所述的酸为硫酸,盐酸,磷酸,对甲苯磺酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于:所述的巯烷基三烷氧基硅烷为巯乙基三甲氧基硅烷,巯丙基三甲氧基硅烷,巯乙基三乙氧基硅烷,巯丙基三乙氧基硅烷中的一种。
5.一种如权利要求1所述的磁性氧化铁固载离子液体固体酸材料催化剂的制备方法,其特征在于:
包括以下步骤:
步骤a,内鎓盐的制备,以含烯键的咪唑、吡啶及叔胺类化合物为原料,加入丙烷磺内酯或丁烷磺内酯混合后,室温搅拌得到内鎓盐,其中含烯键的咪唑、吡啶及叔胺类化合物与丙烷磺内酯或丁烷磺内酯的摩尔比为1:1;
步骤b,酸化,向内鎓盐中加入等物质量的酸,混合旋蒸,形成均相离子液体单体;
步骤c,磁性氧化铁核的制备,将三氯化铁与氯化亚铁按摩尔比为2:1溶于蒸馏水中,搅拌溶解后,加入25%的浓氨水,室温搅拌反应,用磁铁吸收分离后,水洗,干燥;
将氧化铁,乙醇,水,氨水及巯丙基三乙氧基硅烷按摩尔比为1: 30~150:1~10:2~5: 0.5~4进行机械搅拌分散,在室温反应,用磁铁吸收分离后,分别水洗及乙醇洗,干燥后得表面具有巯基的磁性氧化铁核;
步骤d,将步骤b制得的离子液体单体溶解在乙醇和水混合溶剂中,步骤c中制得的磁性氧化铁核加入到上述离子液体溶液中,磁性核用量为离子液体重量的0.1~5.0倍,加入偶氮二异丁腈引发剂,加热搅拌,水解缩合后,进行磁铁吸收,再用热水洗涤,干燥后即得磁性氧化铁固载离子液体固体酸材料催化剂。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:步骤c中蒸馏水用量为三氯化铁质量的30~50倍。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:步骤c中25%的浓氨水的用量为三氯化铁质量的3~10倍。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:步骤d中乙醇和水混合溶剂中乙醇和水的体积比为1:1。
9.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:步骤b中乙醇和水混合溶剂的量为离子液体单体质量的10~50倍。
10.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:步骤b中引发剂的用量为离子液体单体质量的1%。
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