[发明专利]一种BIT-Fe多铁性铁电体陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铁电体陶瓷的制备方法，特别是一种BIT-Fe多铁性铁电体陶瓷的制备方法。

背景技术

钛酸铋(Bi₄Ti₃O₁₂)及其掺杂铁电材料因其高的电阻率、良好的抗疲劳特性、高介电常数和对环境友好等特点受到人们的广泛关注。在结构上，Bi₄Ti₃O₁₂属于Aurivillius层状结构，在纵轴(c轴)方向上两个相邻的(Bi₂O₂)²⁺层中间夹有三层(Bi₂Ti₃O₁₀)^2-结构。在电学方面，Bi₄Ti₃O₁₂(BIT)是m＝3的一种典型铋层状结构铁电体化合物。在高于居里点(T_c＝675℃)以上的温度时，其晶体属于四方晶系顺电相结构；低于T_c正时对应单斜晶系铁电相，为m点群，接近正交相结构，可以用赝正交晶系来描述，其晶胞参数a＝0.5448nm、b＝0.5411nm、c＝3.283nm；即在常温(300K)以下具有很好的铁电特性。由于其具有较高的居里温度、良好的铁电性等特点，特别适用于制备铁电存储器。

然而，近年来单一的铁电性材料已经不能满足日益发展的科学进程，多铁性材料作为热门的前沿研究领域应运而生。多铁性材料是一种新型多功能材料，它同时具有铁电性和铁磁性；更为重要的是，铁电性与磁性之间存在磁电耦合效应，从而可以实现铁电性和磁性的相互调控，在自旋电子学和其他领域拥有着广阔的应用前景。在众多铁电材料(BiFeO₃、BiMnO₃、YMnO₃、TbMnO₃和HoMnO₃)中，BiFeO₃材料是唯一一种在常温下同时具有铁电(T_c≈1103K)和铁磁(T_N≈643K)特性而备受世人关注。因此，在保留Bi₄Ti₃O₁₂陶瓷的优势以外，在制备过程中通过掺杂改性能够使具有优良铁电性能的Bi₄Ti₃O₁₂也表现出铁磁性，从而具有多铁性提高其应用价值，是亟待解决的。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术中存在的问题，提供一种同时具有铁电性、铁磁性尤其是反铁磁性的BIT-Fe多铁性铁电体陶瓷的制备方法。

本发明的技术方案是：包括以下步骤：

步骤(1)：按照摩尔比为(2～3):(3～4):(0.01～0.1)取Bi₂O₃、TiO₂和Fe₂O₃混合得到粉体A后进行球磨；

步骤(2)：将步骤(1)中球磨后的粉体A进行干燥、研磨和压块后预烧，再次研磨得到Bi₄Ti₃O₁₂-Fe₂O₃粉体；

步骤(3)：将步骤(2)得到Bi₄Ti₃O₁₂-Fe₂O₃粉体进行二次球磨，再经过干燥、研磨、造粒、压片成型工艺后，在950～1150℃烧结，制得BIT-Fe多铁性铁电体陶瓷。

所述步骤(1)和步骤(3)中的球磨均是按照质量比为粉体A或Bi₄Ti₃O₁₂-Fe₂O₃粉体：球石：水＝1:(1～8):(0.8～1.2)，混合后在球磨罐中球磨4～8h。

所述球石为氧化锆球石，水为蒸馏水。

所述步骤(2)和步骤(3)中的干燥均是在60～80℃的恒温箱中干燥8～24h。

所述的步骤(2)中预烧温度为800～850℃。

所述的步骤(2)中预烧工艺为：在马弗炉中，首先由室温升温至400℃，保温10min；然后由400℃升温至800～850℃，保温2～3h；再由800～850℃降温至400℃；最后随炉冷却至室温。