[发明专利]一种聚合物接枝氧化石墨烯母粒及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚合物接枝氧化石墨烯母粒及其制备方法。属于高分子材料化学技术领域。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚合物接枝氧化石墨烯母粒及其制备方法。

本发明的一种聚合物接枝氧化石墨烯母粒，其特征在于该母粒的组成以重量百分比计为：

原料聚合物：含量为100%（以聚合物100%为计量基准），

氧化石墨烯：含量为原料聚合物的1.5-2.5%，

亲水修饰剂：质量为氧化石墨烯的1-2倍，

活化剂：质量为亲水修饰剂的1/10-1/5倍；

所述的原料聚合物可以是马来酸酐接枝的聚丙烯，或马来酸酐接枝的聚乙烯，或马来酸酐接枝的聚苯乙烯等；分子量范围为3000-400000；

所述的亲水修饰剂为双氨基封端的亲水性修饰剂，也可以使用一端氨基封端的亲水性修饰剂来替代；具体可以是聚乙二醇、或聚乙烯醇；亲水性修饰剂的分子量范围在300-30000范围内；

所述的活化剂为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺与N-羟基琥珀酰亚胺的混合物。

本发明一种聚合物接枝的氧化石墨烯母粒的制备方法，其特征在于该方法具有如下步骤：

a、    取0.15-0.25克氧化石墨烯在100mL水中超声后与0.15-0.5克亲水修饰剂一起加入三口烧瓶中，并加0.015-0.05克1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺与N-羟基琥珀酰亚胺的混合物，在氮气氛围下搅拌并冷凝回流。反应结束后除去溶剂水，得到修饰后的氧化石墨烯；

b、    将10克聚合物加入到三口烧瓶中并加入300mL甲苯，在120-200℃温度范围内的氮气氛围中溶解，加入修饰后的氧化石墨烯继续搅拌冷凝回流2h；得到的产物用旋转蒸发仪在60-90℃范围内除去溶剂甲苯；然后置于真空干燥箱中于40-100℃温度范围内干燥，得到聚合物接枝氧化石墨烯母粒。

本发明合成的一种聚合物接枝氧化石墨烯母粒及其制备方法是采用改进的hummers方法合成氧化石墨烯，然后用亲水性修饰剂对氧化石墨烯进行功能化改性，最后将修饰后的氧化石墨烯与聚合物反应得到氧化石墨烯母粒。所述制备氧化石墨烯母粒的合成过程中，同时进行氧化石墨烯的部分热还原，也可采取用水合肼等还原剂先还原氧化石墨烯后与聚合物反应。所得聚合物接枝氧化石墨烯母粒具有阻燃性能、热稳定性、结晶性等，其导热性能也会得到相应提高。故此种母粒具有广泛的应用前景。

本发明的特点是，所采用的聚合物为马来酸酐接枝的聚丙烯（MAPP）,它既是作为母粒的母体，也是部分接枝于氧化石墨烯（GO）上的接枝物质。故本发明母粒产物的标记为MAPP-g-GO/MAPP。

附图说明

图1为本发明合成的马来酸酐接枝聚丙烯（MAPP）接枝氧化石墨烯的母粒（MAPP-g-GO/MAPP）；其所含氧化石墨烯（GO）的含量分别为0.5wt%、1.0wt%、1.5wt%、2.0wt%、3.0wt%、5.0wt%；以及没经过修饰的氧化石墨烯母粒（GO/MAPP），且其GO的含量为2.0wt%；合成原料聚合物马来酸酐接枝聚丙烯（MAPP）；亲水修饰剂双氨基封端的聚乙二醇（NH₂-PEG-NH₂）的热释放速率（HRR）曲线的对比图。

图2为本发明过程中GO，GO-PEG，以及母粒合成过程中所产生的马来酸酐接枝聚丙烯（MAPP）接枝的氧化石墨烯（MAPP-g-GO）的XRD图。

具体实施方式

实施例一