[发明专利]一种制备2-羟基氯乙酰苯胺的方法

说明书

技术领域

本发明涉及喷墨的添加剂领域，尤其涉及一种制备2-羟基氯乙酰苯胺的方法。

背景技术

2-羟基氯乙酰苯胺是一种白色结晶，是一种制造高级喷墨的主要添加剂，随着打印机的应用越来越广泛，市场上对其的需求量也越来越大。

目前市面上存在一些合成的方法，其产品的收率较低，不适合企业的扩大化生产，生产成本较高；同时英国专利GB1335 260和GB1469 099公开了对乙酰氨基酚的生产方法，但是这些方法的生产过程中需求的反应条件比较苛刻，同时反应过程中产生了其他中间体废弃物，反应完成后需要耗费大量时间和精力处理反应的尾液和中间产物，大大提高了企业的生产成本。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明提供一种无需苛刻的反应条件，反应过程中不产生多余的中间体废物的制备2-羟基氯乙酰苯胺的方法。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种制备2-羟基氯乙酰苯胺的方法，所述的制备方法包括2-羟基氯乙酰苯胺粗品的制备和2-羟基氯乙酰苯胺的精制；

1）2-羟基氯乙酰苯胺粗品的制备：在氮气保护的条件下，在邻氨基苯酚的丙酮溶液中缓慢滴加氯乙酰氯和氨水，滴加温度控制在10℃以下，滴加完成后，在20℃的条件下，滴加水搅拌析出2-羟基氯乙酰苯胺，最后经过滤、烘干后，得到2-羟基氯乙酰苯胺粗品；

2）2-羟基氯乙酰苯胺的精制：将得到的2-羟基氯乙酰苯胺粗品投入到pH为4的乙酸溶液中，依次加入活性炭和硅藻土，加热煮沸10min，煮沸完成后经过过滤、冷却结晶、抽滤、烘干后得到2-羟基氯乙酰苯胺成品。

其化学反应式如下：

本发明所述的2-羟基氯乙酰苯胺粗品的制备过程中，氯乙酰氯和氨水滴加过程中，反应体系的温度控制在10℃以下。由于反应得到的产品在溶液中非常不稳定，温度高于10℃，产品容易变黄。

本发明所述的2-羟基氯乙酰苯胺粗品的制备过程中，氯乙酰氯和氨水的滴加时间为1.5～4h。本反应为放热反应，为了控制反应温度，滴加速度不能太快，同时为了保证反应的效率，通过反应时间的控制，不仅控制反应体系的温度，同时整体反应的效率。

本发明所述的2-羟基氯乙酰苯胺粗品的制备过程中，反应体系通入氮气进行保护。

本发明所述的2-羟基氯乙酰苯胺粗品的制备过程中，反应得到的母液通过蒸馏回收丙酮溶剂；因为反应的溶剂选用的是丙酮，因此在反应完成后的母液回收丙酮，节约成本，将回收后的丙酮再次套用到制备的反应中，操作简单方便。

本发明的优点在于：本发明在生产过程中使用的丙酮溶剂可以回收套用，可以保护环境，节约资源；本发明的操作步骤简单，耗时较短，无需苛刻的反应条件，反应得到的中间体方便处理和回收，中间体的回收和处理操作简单；同时在实际生产过程中，其生产的产品的得率高，达到了80%左右，大大提高了企业的生产效率，节省了企业的生产成本，适合扩大化的生产。

附图说明

图1为本发明工艺流程图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式和附图说明对本发明作进一步详细的描述。

实施例1：如图1所示：

1000ml带搅拌的四口烧瓶中加入20g邻氨基苯酚、0.1g亚硫酸氢钠、100ml丙酮，用冰水浴将物料冷到10℃，通入氮气保护；

分别慢慢滴加14.7ml氯乙酰氯和15ml氨水，控制pH在5-6，滴加时间1.5h。

滴加完毕改用20℃的水浴，搅拌下滴加400ml水使其水解析出，搅拌1h抽滤，50℃烘干后，得粗品30克。母液蒸馏回收丙酮。

用1500ml烧杯中加入700ml水，加入50%乙酸调水的pH至4左右，加热近沸，将粗品加入，再加入2g活性炭、2g硅藻土煮沸10min，过滤，冷却至室温，抽滤80℃烘干。

得成品27克，熔点139-141℃，得率79.41%。

实施例2：如图1所示：

1000ml带搅拌的四口烧瓶中加入40g邻氨基苯酚、0.2g亚硫酸氢钠、200ml丙酮，用冰水浴将物料冷到10℃，通入氮气保护。

分别慢慢滴加29.3ml氯乙酰氯和29.0ml氨水，控制pH在5-6，滴加时间2h。

滴加完毕改用20℃的水浴，搅拌下滴加400ml水使其水解析出，搅拌1h抽滤，50℃烘干后，得粗品61克。母液蒸馏回收丙酮。