[发明专利]一种掺铝SiO2/ZnO高孔隙率双层复合纳米材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于复合纳米材料技术领域，具体涉及一种掺铝SiO₂/ZnO高孔隙率双层复合纳米材料的制备方法。

背景技术

随着国家对污水排放标准的重视，污水排放标准越来越高，促使企业需求低成本，高效率，操作工艺简便的污水处理方法。但现有的常规污水处理方法对生物降解困难的有机挥发性物质的处理能力不足，且多伴随着较高能耗成本，令企业望而却步，甚至为利益铤而走险放弃污水处理工序。因此寻求一种简便经济，高效的污水处理方法已成为社会焦点问题。

SiO₂是一种宽带隙半导体材料，禁带宽度约为3.2eV，由于其具有氧化能力强、光照后不发生光腐蚀，催化活性高、化学稳定性好、来源广成本低、无毒无害等优点己经成为废水处理、空气净化以及杀菌等光催化领域研究较为深入的一种光催化材料。但是SiO₂在使用过程中占总光能45%以上的可见光乃至红外光能量的利用率低，传统纳米SiO₂的粉末颗粒的易失活，因而不利于长时间利用，循环特性差，易团聚而减少活性反应表面积，吸附能力差，颗粒细小难以回收利用等致命缺陷，其应用受到一定限制。

纳米多孔阵列这种复合材料具有重要工业应用价值，已经在光电子，传感器及催化领域显示出极其广泛的应用前景，日益成为关注焦点。而精确控制复合纳米粒子大小结构和分布则是应用关键因素。现有技术的制作方法结合性能不好，且不能精确控制复合纳米相粒子大小、结构和分布。在ZnO薄膜中掺入Al元素后，形成的掺铝氧化锌ZnO：Al(ZAO)透明导电薄膜不仅具有优良的光电性能，而且薄膜的稳定性大大提高，其突出优势是原料易得，无毒，价格低廉，在光电领域具有广阔的应用前景。目前常用的优质ZAO薄膜的制备方法，投资费用高，生产工艺复杂，要使用价格昂贵的靶材，且靶的利用率低（约30％），从而限制了其应用范围。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种掺铝SiO₂/ZnO高孔隙率双层复合纳米材料的制备方法，制备的纳米管为双层纳米管结构，外壁厚60nm左右，有利于增加SiO₂与ZnO的接触面积，提高了电荷分离效率，提升了光催化效率。

本发明采取的技术方案为：

一种掺铝SiO₂/ZnO高孔隙率双层复合纳米材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

（1）制含铝均质溶胶：按照重量比（7-8）：1取偏铝酸钠和硝酸锌混合，溶于含有4-6%乙酰丙酮的丙醇溶剂中，搅拌加热回流3-4h，将反应后的溶液和乙酰胺按照重量比1：2混合，得透明均质溶胶；

（2）制多孔氧化硅：将单晶硅浸泡于含30-35%氯化铝且浓度在3-5mol/L的HF腐蚀液体系中，在水热反应釜中控制温度在140-160℃反应25-35min，用去离子水清洗，自然凉干；

（3）负ZnO前驱体纳米管：将上述制得的多孔氧化硅浸入以分析纯醋酸锌和亚硫酸钠按照摩尔比3：2所配制的混合溶液中，保持体系温度50-60?C，反应1.5-2h，取出在温度为60-70?C的烘箱中干燥40-50min；

（4）制掺铝SiO₂/ZnO复合纳米材料：将负ZnO前驱体纳米管浸入到步骤（1）中制得的含铝均质溶胶，控制转速为3000r/min，匀胶5-6min，然后控制温度140-180?C，水热处理时间3-5h，电磁波超声清洗6-8min。

进一步的，所述步骤（4）中水热处理在以聚四氟乙烯为内衬的水热釜中进行。

本发明的有益效果是：

1、本发明通过将单晶硅和氯化铝的强氧化溶剂混合，能将铝均匀地沉积在多孔硅上，得到氧化硅分布均匀、孔隙率高，而且该工艺具有操作方便的特点。

2、本发明采用ZnO包膜SiO₂的合成SiO₂/ZnO阵列体系，在分子水平上进行调控合成，可以提高原材料的利用率，使得ZnO包膜表面能降低，因此成膜均匀性好，对衬底附着力强，适用于批量生产。

3、含铝均质溶胶浸渍SiO₂/ZnO复合纳米材料，水热处理的实验条件易于控制，降低了成本，简化了工艺，能提高原材料利用率，表面扩散使复合材料生长形成一系列的多晶网络，制备的纳米管为双层纳米管结构，外壁厚60nm左右，有利于增加SiO₂与ZnO的接触面积，提高了电荷分离效率，提升了光催化效率。